萃取富集-8-羥基喹啉顯色光度法測定赤泥中微量Ga(Ⅲ)

羅道成， 羅 鑄

(1.湖南科技大學化學化工學院，湖南湘潭 411201；2.煤炭清潔利用與礦山環境保護湖南省重點實驗室，湖南湘潭 411201)

Ga是一種含量非常少的稀散金屬。用鋁土礦生產Al2O3時，Ga(Ⅲ)除了進入產品Al2O3和在母液中循環外，還會被赤泥帶走。隨著對赤泥綜合利用的日益重視，對赤泥中有價金屬Ga的回收成為赤泥綜合利用的途徑之一。因此，對赤泥中Ga(Ⅲ)的快速、準確測定有著非常重要的意義。Ga(Ⅲ)的測定主要有分光光度法[1 - 4]、原子吸收光譜法[5]、熒光光譜法[6]、電化學分析法[7]、絡合滴定法[8]等。本文研究表明，在pH=4.0的HAc-NaAc緩沖溶液中，8-羥基喹啉能與Ga(Ⅲ)發生靈敏的顯色反應，生成穩定的絡合物，赤泥樣品通過焙燒、酸溶和除硅，得到濾液，通過乙酸丁酯萃取富集濾液中的Ga(Ⅲ)，使Ga(Ⅲ)同赤泥中的大量基體元素有效分離，建立了一種靈敏簡便的測定Ga(Ⅲ)的新的分光光度法。該方法具有儀器價廉、操作簡單、靈敏度高；絡合劑8-羥基喹啉價格便宜且易得；樣品結合乙酸丁酯萃取分離，可以排除許多干擾元素等優點。而利用該種方法測定微量Ga(Ⅲ)的研究未見報道。方法應用于赤泥中微量Ga(Ⅲ)的測定，獲得了滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

UV-3000型分光光度計(日本，島津公司)；723型分光光度計(上海第三分析儀器廠)；pHS-3C型酸度計(上海第二分析儀器廠)；馬弗爐(長沙開元儀器股份有限公司)。

Ga(Ⅲ)標準溶液：0.1 mg/mL，稱取于150 ℃烘干的Ga2O3(光譜純)0.01344 g，用HCl(1+1)溶解，移入100 mL容量瓶中，以6.0 mol/L HCl稀釋至刻度，搖勻。使用時用0.5 mol/L HCl稀釋成4 μg/mL的工作溶液；8-羥基喹啉溶液：4.0 g/L，準確稱取4.0000 g 8-羥基喹啉于1 000 mL燒杯中，加120 mL HAc加水定容至1 000 mL，搖勻；……