咪唑類酸性離子液體催化油酸甲酯化反應

劉新國

(江西省產品質量監督檢測院，江西 南昌 330029)

?

咪唑類酸性離子液體催化油酸甲酯化反應

劉新國

(江西省產品質量監督檢測院，江西 南昌 330029)

制備了一種甲基咪唑類硫酸氫鹽離子液體，并將其用于油酸與甲酯的酯化反應。結果表示，最佳酯化條件是：反應溫度90℃，反應時間14h；甲醇：油酸=2.5：1；離子液體用量為油酸的25%，酯化產率可達92%以上。

咪唑酸性離子液體 油酸 催化 酯化

1 引言

離子液體具有化學性質穩定、溶解能力強、無揮發性的優點，是近年興起的一類極具有應用前景的環境友好型溶劑，被認為是繼水和超臨界二氧化碳后的又一類有機溶劑[1、2]。在各種離子液體中，1、3-二烷基取代咪唑離子液體液體研究較早，在用于化學反應的離子液體中，以烷基咪唑類居多[3]。

天然油脂甲酯化反應是制備生物柴油的關鍵步驟。組成油脂的脂肪酸中油酸含量很高。其中菜籽油32%，花生油46%[4]。因此，研究油酸的甲酯化反應，對于直接利用高油酸類油脂制備生物柴油具有重要意義。

2 儀器及試劑

儀器：Avatar 330紅外分析儀(美國Nicolet公司)，GC6890氣相色譜儀(美國安捷倫)。

試劑：油酸，N-甲基咪唑，正溴己烷，甲醇等(國藥集團)。

(1)離子液體的制備

取0.1mol N-甲基咪唑于雙頸圓底燒瓶中，加入適量丙酮溶劑，使之完全溶解，緩慢滴加0.1mol正溴己烷，升溫至60℃，攪拌6小時，然后加入等量NaHSO4，繼續攪拌8小時，將產物抽濾，溶劑回收。用CH2Cl2洗滌產物。最后，生成物于70℃真空干燥4小時，得黃褐色粘稠離子液體([C6MIm]HSO4)。

離子液體紅外表征：

IR(ICBr壓片)：3436cm-1(-OH峰)，3345cm-1(-N-H峰)，3150cm-1(=C-H峰)，2870cm-1(-C-H峰)，1680cm-1(-C=N-峰)，1631cm-1(-C=C-峰)。……