純化學物質校準-高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鋁粉末中的碳

張 庸，張繼民，楊 麗，鄭立春，張作東，劉 睿，余 錚

(1.沈陽黎明航空發動機(集團)有限責任公司技術中心，遼寧沈陽110043;2.力可公司北京辦事處，北京100006)

鎳鋁粉末(Ni:余量，Al:4.0% ～6.0%)為制備鎳鋁系金屬間化合物的重要原料，后者廣泛用于航空、航天、能源等領域［1］。鎳鋁粉末由鎳粉和鋁粉構成，其物理性質介于兩者之間，鎳的熔點為1453℃，導磁性較好，鋁的熔點為660℃，導磁性較差［2］。碳作為鎳鋁系金屬間化合物的微合金化元素，在最佳成分范圍內，合金持久和蠕變性能優異，斷裂塑性良好，缺口敏感性消除，同時實現強韌化［3］。從工藝流程來看，控制鎳鋁粉末中的碳，有利于獲得所需的鎳鋁系金屬間化合物，生產中通常將其含量控制為0.05%～0.60%。鎳鋁粉末中碳的分析采用傳統的重量法，雖然準確度高，但操作繁瑣，分析時間長，無法滿足日常生產的需要，且由于方法靈敏度的限制，不適用于0.1%以下碳量的分析［2］。高頻燃燒紅外吸收法由于操作簡便、分析速度快已廣泛用于冶金［4-5］及地質［6-8］領域的分析，但用于新型物質的分析還存在標樣不足等問題［9-10］，該方法雖然用于鎳基釬料BAu20NiCrFeSiB(Ni:余量，B:1.80% ～2.40%，Au:20.00% ～21.00%，Cr:5.00% ～6.00%，Fe:1.70% ～2.80%，Si:3.00% ～3.60%，C:≤0.03%)［11］和鎳基自熔合金FNZ-Cr60A(Ni:余量，Cr:15.0% ～20.0%，B:3.0% ～4.5%，Si:3.5% ～5.5%，Fe:≤5.0%，C:0.5% ～1.1%)［12］中碳的分析，獲得了滿意的效果，但采用異標校正，量值溯源性有待提高，且由于碳含量范圍、合金成分不同，最佳測量條件不一致，尚無規律可言，更無國家標準方法［13］。

若直接采用高頻燃燒紅外吸收法分析鎳鋁粉末中碳含量，同樣無同牌號標樣，且高頻能量難以與樣品耦合，同時由于高頻爐溫遠高于Al的熔點［14］，易導致局部燃燒劇烈，樣品飛濺。……