電感耦合等離子體發射光譜法測定地球化學樣品中的釷

汪 君，王 頔，鄧長生，張建梅，羊 鶇，王斌堂，朱素霞

(核工業二一六大隊理化測試中心，新疆烏魯木齊830011)

微量及常量釷的分析，是天然放射性核素監測項目之一，也是輻射環境質量評價的必測項目［1］，同時也是核產品中需要嚴格控制的元素之一，需要進行準確測定。釷的測定方法有分光光度法［2-5］、容量法、電感耦合等離子體發射光譜法(ICPAES)［6］和質譜法(ICP-MS)［7-8］等。其中 ICPAES是目前較為普遍而經濟的分析手段。與ICPMS分析技術相比，ICP-AES雖然靈敏度要差，譜線干擾較大，但是儀器相對便宜，且基體干擾和記憶效應要小得多［5-7］。近年來，已有文獻報道采用四酸(鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸)分解ICP-AES測定釷［6-8］，也有用溶劑萃取分離 ICP-AES測定［11-12］。這些ICP-AES檢測方法由于前處理時間長、基體干擾大及程序繁雜等原因存在以下缺點:一是四酸溶礦的檢測下限相對較高，一般在0.7 μg/g以上;二是含釷樣品分解不完全，基體干擾較大，導致釷的測定結果不穩定;三是萃取分離分析流程較長［11-12］。本文綜合了光譜干擾、基體干擾、洗滌溶液和熱鹽酸濃度等因素的影響，對樣品前處理方法進行改進，采用過氧化鈉高溫熔融完全分解樣品，熱水充分提取并直接過濾分離，用氫氧化鈉溶液洗滌減小過濾帶來的損失，用鹽酸洗滌改變介質狀況，減少了基體干擾，縮短了分析時間，降低了ICP-AES測定釷的檢出限，實現了應用ICP-AES測定地球化學樣品中釷的分析方案。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

ICP-AES 6300電感耦合等離子體發射光譜儀(美國Thermo公司)，儀器工作條件見表1。……