超細(xì)粉末壓片法-X射線熒光光譜測(cè)定水系沉積物和土壤中的主量元素

張莉娟，劉義博，李小莉，徐鐵民

(中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心，天津300170)

X射線熒光光譜法(XRF)是一種十分成熟的成分分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)行業(yè)［1］。在地質(zhì)樣品分析領(lǐng)域，XRF光譜分析主要采用熔融法和粉末壓片法制樣［2-3］。熔融法是應(yīng)用比較多的制樣方法，它能夠有效地消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)的影響，是測(cè)定土壤、巖石、海洋沉積物等樣品中常量元素最重要的技術(shù)手段之一［4-13］。而粉末壓片法因其操作簡(jiǎn)單、制樣效率高，更適應(yīng)地質(zhì)樣品量大的特點(diǎn)［14-15］。但由于粉末壓片法受到礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)的影響［16-17］，其測(cè)定誤差在 5% 左右［18］，限制了該制樣方法在常量元素檢測(cè)方面的應(yīng)用。目前，粉末壓片法主要應(yīng)用于痕量元素的測(cè)定以及對(duì)分析精度要求不高的分析領(lǐng)域。

近年來(lái)，綠色環(huán)保理念已經(jīng)廣泛滲透到分析化學(xué)領(lǐng)域，作為不使用化學(xué)試劑的粉末壓片法是最理想的綠色環(huán)保制樣技術(shù)［19］。正是由于普通粉末壓片法受到上述原因的限制，超細(xì)地質(zhì)樣品分析已成為科學(xué)家關(guān)注的熱點(diǎn)［20-21］。超細(xì)地質(zhì)樣品分析首先離不開(kāi)超細(xì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在這方面，美國(guó)和中國(guó)先后研制了海洋沉積物、碳酸鹽等超細(xì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［22-24］，并在小取樣量技術(shù)方面獲得進(jìn)展。例如，王毅民等［25］采用扁平式氣流磨研制了中國(guó)大陸架海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為超細(xì)樣品分析方法研究提供了樣品支持。目前，超細(xì)粉碎技術(shù)主要采用氣流粉碎技術(shù)和行星式粉碎機(jī)研磨技術(shù)，前者粉碎時(shí)需要樣品量大、氣流粉碎機(jī)清洗困難和粉碎過(guò)程中礦物“分餾”效應(yīng)的影響，在測(cè)試行業(yè)中的應(yīng)用受到限制;而普通行星式粉碎機(jī)很難直接將樣品粉碎至幾個(gè)微米，因此這方面的工作進(jìn)展緩慢。……