超聲萃取—氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種季胺鹽化合物

向壘+鄭美潔+王雄科等

摘要：建立了超聲萃取氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種典型季胺鹽化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用電子轟擊（EI）選擇離子檢測（SIM）進行定量分析，特征離子為m/z 58，212?？疾炝溯腿┓N類、輔助萃取劑直鏈烷基苯磺酸（LAS）濃度、萃取劑pH值（05～70）、萃取次數（1， 2， 3）以及凈化柱成分對萃取效率的影響。最佳萃取條件為，以甲醇為萃取劑，以HCl調至pH 35， LAS濃度為40 μg/L，超聲萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化鋁柱凈化。3種目標化合物的線性范圍在002～20 mg/L之間；方法檢出限為12～45 μg/kg。以此方法測定南方某礦區尾礦渣及周邊水稻土、赤紅壤等樣品，目標化合物的含量在024～041 mg/kg之間，不同加標水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。

1引言

季胺鹽（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指銨根基團氫原子被烷烴或鹵素烷烴取代形成的陽離子化合物，通式為R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和殺菌作用，QACs被廣泛用于農業生產以及礦冶浮選等諸多領域[2]，近年來消耗量達70萬噸/年以上，大量進入水、土環境[2]。鑒于QACs為中/高毒化合物，具有較高的生態風險[3]，針對其在水環境中的檢測方法[4，5]和環境行為[6，7]等已開展了一些研究工作。但目前國內尚無關于固相基質（土壤或沉積物等）中QACs檢測方法的報道，國外只有針對沉積物檢測方法的報道，包括濁點萃取液相色譜/質譜聯用測定法[8]以及索氏萃取液相色譜/質譜聯用測定法[9]等。濁點萃取法的萃取濁點較難判定，索氏萃取法耗時長、溶劑消耗量大。

本研究建立了同時測定土壤中3種典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化銨（DTAC）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化銨（DDAC）的超聲萃取氣相色譜/質譜分析方法，方法檢出限在12～45 μg/kg之間，測定實際樣品中3種化合物的回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。本方法的建立可為廣泛開展土壤中QACs污染研究提供技術支持。

摘要：建立了超聲萃取氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種典型季胺鹽化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用電子轟擊（EI）選擇離子檢測（SIM）進行定量分析，特征離子為m/z 58，212?？疾炝溯腿┓N類、輔助萃取劑直鏈烷基苯磺酸（LAS）濃度、萃取劑pH值（05～70）、萃取次數（1， 2， 3）以及凈化柱成分對萃取效率的影響。最佳萃取條件為，以甲醇為萃取劑，以HCl調至pH 35， LAS濃度為40 μg/L，超聲萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化鋁柱凈化。3種目標化合物的線性范圍在002～20 mg/L之間；方法檢出限為12～45 μg/kg。以此方法測定南方某礦區尾礦渣及周邊水稻土、赤紅壤等樣品，目標化合物的含量在024～041 mg/kg之間，不同加標水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。

1引言

季胺鹽（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指銨根基團氫原子被烷烴或鹵素烷烴取代形成的陽離子化合物，通式為R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和殺菌作用，QACs被廣泛用于農業生產以及礦冶浮選等諸多領域[2]，近年來消耗量達70萬噸/年以上，大量進入水、土環境[2]。鑒于QACs為中/高毒化合物，具有較高的生態風險[3]，針對其在水環境中的檢測方法[4，5]和環境行為[6，7]等已開展了一些研究工作。但目前國內尚無關于固相基質（土壤或沉積物等）中QACs檢測方法的報道，國外只有針對沉積物檢測方法的報道，包括濁點萃取液相色譜/質譜聯用測定法[8]以及索氏萃取液相色譜/質譜聯用測定法[9]等。濁點萃取法的萃取濁點較難判定，索氏萃取法耗時長、溶劑消耗量大。

本研究建立了同時測定土壤中3種典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化銨（DTAC）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化銨（DDAC）的超聲萃取氣相色譜/質譜分析方法，方法檢出限在12～45 μg/kg之間，測定實際樣品中3種化合物的回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。本方法的建立可為廣泛開展土壤中QACs污染研究提供技術支持。

摘要：建立了超聲萃取氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種典型季胺鹽化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用電子轟擊（EI）選擇離子檢測（SIM）進行定量分析，特征離子為m/z 58，212?？疾炝溯腿┓N類、輔助萃取劑直鏈烷基苯磺酸（LAS）濃度、萃取劑pH值（05～70）、萃取次數（1， 2， 3）以及凈化柱成分對萃取效率的影響。最佳萃取條件為，以甲醇為萃取劑，以HCl調至pH 35， LAS濃度為40 μg/L，超聲萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化鋁柱凈化。3種目標化合物的線性范圍在002～20 mg/L之間；方法檢出限為12～45 μg/kg。以此方法測定南方某礦區尾礦渣及周邊水稻土、赤紅壤等樣品，目標化合物的含量在024～041 mg/kg之間，不同加標水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。

1引言

季胺鹽（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指銨根基團氫原子被烷烴或鹵素烷烴取代形成的陽離子化合物，通式為R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和殺菌作用，QACs被廣泛用于農業生產以及礦冶浮選等諸多領域[2]，近年來消耗量達70萬噸/年以上，大量進入水、土環境[2]。鑒于QACs為中/高毒化合物，具有較高的生態風險[3]，針對其在水環境中的檢測方法[4，5]和環境行為[6，7]等已開展了一些研究工作。但目前國內尚無關于固相基質（土壤或沉積物等）中QACs檢測方法的報道，國外只有針對沉積物檢測方法的報道，包括濁點萃取液相色譜/質譜聯用測定法[8]以及索氏萃取液相色譜/質譜聯用測定法[9]等。濁點萃取法的萃取濁點較難判定，索氏萃取法耗時長、溶劑消耗量大。

本研究建立了同時測定土壤中3種典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化銨（DTAC）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、雙十二烷基二甲基氯化銨（DDAC）的超聲萃取氣相色譜/質譜分析方法，方法檢出限在12～45 μg/kg之間，測定實際樣品中3種化合物的回收率在76%～113%之間，相對標準偏差在11%～129%之間。本方法的建立可為廣泛開展土壤中QACs污染研究提供技術支持。