吸附劑對益母草生物堿含量測定的影響

陳秀杰 段秀君 焦太雨

河南省鶴壁市食品藥品檢驗所，河南 鶴壁 458030

益母草膠囊收載于《國家食品藥品監督管理局藥品標準新藥轉正標準》第二十一冊，含量測定采用的是分光光度法測定其中的生物堿，規定本品每粒含生物堿以鹽酸水蘇堿 (C7H13ClNO2)計，不得少于5.6mg。我們第一次測定結果不合格，通過更換全部固體試劑，重新測定結果合格。由此發現不同廠家的吸附劑 (硅藻土、活性炭)的吸附力不同，對測定影響比較大，稍不注意就會產生錯誤的判斷。為避免差錯事故的發生，現報告如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 法國塞克曼UVIKONXL型雙光束掃描紫外/可見分光光度計;德國Sartorius CPA225D電子天平;DZKW-4水浴鍋 (北京中興)。

1.2 試藥 鹽酸水蘇堿對照品 (批號:110712-201010，中檢所);益母草膠囊 (批號:20120205，沈陽永大制藥有限公司，0.35g/粒)。

1.3 試劑 第一次:硅藻土 (CP，批號:860506、天津市化學試劑廠，藍灰褐色粉末);活性炭 (粒)(AR，批號:20120626、天津市永大化學試劑有限公司，使用前粉碎過4號篩);硫氰酸鉻銨 (AR，批號:20034014、國藥集團化學試劑有限公司，表面液化的紫褐色半固體)。第二次:硅藻土 (CP，批號:20110715、沈陽新興試劑廠，白色粉末);活性炭 (AR，批號:F20110506、國藥集團化學試劑有限公司，黑色粉末);硫氰酸鉻銨 (AR，批號:1573、上海恒信化工廠，紅色粉末)。其他試劑為AR，水為哇哈哈純凈水。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸水蘇堿對照品10mg置燒杯中，加入0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解，即得。

2.2 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的內容物，研勻，精密稱取0.5g，加硅藻土2g，拌勻，置索氏提取器中，加入乙醇適量，提取6小時，提取液置燒杯中，置水浴上蒸干，加入0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解，即得。

2.3 測定法 取上述對照品溶液和供試品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加熱3分鐘，攪拌，濾過，濾液分別置25ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液10ml分次洗滌燒杯和濾器，洗滌液并入同一量瓶中;另取0.1mol/L鹽酸溶液20ml置另一25ml量瓶中，作為空白試液。各精密加入新制的2%硫氰酸鉻銨溶液3ml，搖勻，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中放置1小時，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，取續濾液，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照分光光度法在520nm波長處分別測定吸收度，用空白試液的吸收度分別減去對照品和供試品的吸收度，計算，即得。

前后兩次分別使用不同固體試劑對供試品進行了含量測定，結果見表1。

表1 益母草膠囊的含量測定

3 討論

3.1 通過前后兩次試驗，發現第一次試驗中活性炭脫色后供試品溶液為淡黃色 (第二次為無色)，且加入沉淀劑后生成的白色沉淀的量明顯少于第二次試驗。說明第一次的硅藻土吸附力比較大，導致生物堿不能被充分提取出來;活性炭的吸附力比較小，沒有將供試品溶液中的雜質吸附出來，兩者都導致了供試品溶液的吸收度偏高，從而含量偏低。

3.2 由于本法是測定生成沉淀后溶液中剩余的沉淀劑的吸收度，采用空白試液的吸收度分別減去對照品溶液和供試品溶液的吸收度，間接求得對照品的吸收度和供試品的吸收度來進行計算的。因此，硫氰酸鉻銨溶液要保證濃度足夠，使沉淀反應后仍有剩余;且溶液要過濾，使溶液均勻，保證沉淀劑加入的量一致。

3.3 索氏提取器盡量使用小容量的提取管，或者在提取管樣品包的上面加入玻璃珠至虹吸管的上端，提高提取效率，保證提取的完全。

3.4 從表1可以看出，同一樣品因使用不同的吸附劑出現了合格與不合格兩種截然不同的結果，說明含量測定中使用的吸附劑對測定影響比較大，對此不容忽視。