微波消解－ICP－OES法測定蓮藕中的19種礦質元素

鄭敏燕，杜 帥，李學超，李宏艷，劉 姣

（咸陽師范學院化學與化工學院，陜西 咸陽712000）

蓮藕為睡蓮科植物蓮（Nelumbo nucifera G．）的肥大根莖，口感微甜且脆，營養豐富，是人們經常食用、非常喜愛的蔬菜。蓮藕具有止血散瘀、通便止瀉、健脾開胃、益血生肌、清熱涼血等功效［1］。關于蓮藕中礦質元素的組成，黎先超等［2］應用單掃描極譜法測定了武漢產蓮藕中Pb等6種元素的含量，紀春艷等［3］應用FAAS法和原子熒光光譜法測定了蘇州產蓮藕中常見有毒金屬Cd、Pb、As的含量變化；李文最等［4］、王春蘭等［5］應用普通的濕消化法消解樣品并采用ICP－MS法測定了福州產蓮藕中的重金屬及礦質元素的含量。

作者在此采用具有消解完全、快速、低空白等優勢的微波輔助消化法［6］制備樣品，再采用高效穩定、線性范圍廣、精確度高且可連續快速多元素測定的ICPOES法［7－8］，詳細分析測定咸陽市售5種蓮藕的礦質元素組成，擬為蓮藕的開發利用提供基礎數據。

1 實驗

1．1 樣品采集與處理

在咸陽5個農貿市場分別采集5個蓮藕樣品，每個樣品大于1kg，將采集的樣品放入樣品袋中密封。回實驗室后立即用自來水、蒸餾水清洗，用吸水紙擦干表面水分，切碎，按照四分法縮分至50g。用冷凍干燥機干燥48h，密封備用。

分別測定蓮藕干燥前后的質量，計算5種鮮蓮藕的含水率［g·（100g）－1］，分別為83．4、84．6、81．9、81．8、82．3。

GBW10015（GSB－6）－菠菜標準樣品。

1．2 試劑與儀器

濃硝酸（分析純），雙氧水，單元素標準溶液，多元素標準溶液，自制超純水（電阻率≥18MΩ·cm）。

ICP 715－ES型光譜儀（垂直觀測式矩管，觀察高度10mm，射頻RF頻率40．68MHz，發射功率1．00 kW，霧化氣壓力200kPa），美國 VARIAN；FD5－5型冷凍干燥機，美國SIM；Finnpipette型移液器，美國Thermo；MDS－6型微波消解儀、ECH－1型電子恒溫加熱板，上海新儀。

1．3 微波消解方法

參照文獻［8］方法，按一定的微波消解程序（表1）消解制備樣品。

表1 微波消解程序Tab．1 Procedure of microwave digestion

1．4 蓮藕中礦質元素的分析測定

1．4．1 定性分析

應用光譜儀軟件系統中附帶的應用程序 Work－sheet 715，對蓮藕中可能存在的69種元素進行全面鑒定。依據每一個元素實際測試結果所得的信背比、光譜輪廓描記圖等數據，分析蓮藕中是否存在該元素。

1．4．2 定量分析

對已確認存在的元素，先進行定量預分析，得到初步組成數據；再進一步配制適合各定量元素相應含量的標準溶液，采用單點外標法定量。定量元素的分析線通過光譜儀系統操作軟件選擇［9］。

1．4．3 分析方法學考察

同法消解、制備、測定11個空白試液，將定量分析結果的3倍標準偏差作為分析方法的檢測限。對于同一個樣品，平行消解、測定3次，對每一個測定元素計算3次結果的相對標準偏差（RSD），以其表示測定結果的精密度。同法測定國家標準物質GBW10015（GSB－6）－菠菜中相應元素的回收率（實際測定結果與理論值的比值），以其表示測定結果的準確度。

2 結果與討論

2．1 蓮藕中礦質元素的分析線和檢出限（表2）

表2 19種礦質元素的分析線及檢出限Tab．2 Analytical lines and detective limits of 19kinds of mineral elements

2．2 標準物質（標樣菠菜）的回收率

在 GBW10015（GSB－6）－菠菜標樣中，共有采用ICP－MS、ICP－AES、INAA等方法測定出的59種元素質量分數的標準數據。本實驗測定了其中的Al、B等16種元素的回收率，3次測定的平均結果見表3。

由表3可知，16種元素的回收率在89．0%～109．6%之間，其中有7種在（100±5）% 以內。表明，測定結果的準確度較高。

表3 標準樣品回收率測定結果（n＝3）Tab．3 Determining results of recovery rate of the standard samples（n＝3）

2．3 樣品測定結果

5種蓮藕樣品的測定結果見表4。

由表4可知：在5種蓮藕中大部分元素如Ca、Fe、K、Mg、Na、P、S、Sr、V等的含量差別不太大（在50%以內）；Al、B、Cu、Mn等4種元素的含量差別在1倍左右；含量差別較大的元素有Ba、Co、Cr、Ga、Si、Zn等6種，其中Co、Cr、Ga、Zn等微量元素只在部分樣品中檢出，尤其是Zn元素差別很大，其在5＃樣品中含量達（162．1±0．2）mg·kg－1，在 4＃樣品中為（12．5±0．2）mg·kg－1，在3＃樣品中的含量低于檢測限。

由表4還可知，對5種蓮藕各定量19種元素，測定結果的相對標準偏差RSD值在0．04%～11．13%之間（表4僅列出5＃樣品的RSD值），95個RSD值中的59個在5%以內，46個在2%以內。表明，測定結果精密度較高。

同法對As、Cd、Pb、Hg等重金屬元素進行了定量分析，結果顯示5個樣品中的測定結果都低于分析方法的檢測限，其RSD值均在40%以上，因此可認為采用本研究方法未檢出這些元素。

3 結論

利用 H2O2／HNO3溶解、微波輔助消解制備樣品，采用ICP－OES法分析測定蓮藕樣品的礦質元素組成，共鑒定出蓮藕樣品中存在K、P、Ca、S、Na、Mg、Zn、Al、Si、Mn、Fe、Sr、Cr、B、Cu、V、Ga、Ba、Co等19種礦質元素，相對標準偏差在0．04%～11．13%之間，標準樣品回收率在89．0%～109．6%之間。該方法具有樣品消解省時、快速，分解徹底完全，結果重現性好、精密度和準確度高的優點。

表4 蓮藕樣品測定結果／（mg·kg－1）（平均值±標準偏差，n＝3）Tab．4 Determining results of lotus roots samples／（mg·kg－1）（average±sd，n＝3）

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［3］紀春艷，傅春玲，卞華慧，等．蘇州水生蔬菜中鐵、鋅、硒、鎘、鉛、砷含量變化研究［J］．食品科技，2011，36（3）：262－264．

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