P507負(fù)載泡塑分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定化探樣品中銀鎢鉬

邢 智， 漆 亮

(1.四川省冶金地質(zhì)巖礦測試中心， 四川 彭山 620860； 2.中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所礦床地球化學(xué)國家重點實驗室， 貴州 貴陽 550002)

P507負(fù)載泡塑分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定化探樣品中銀鎢鉬

邢 智1， 漆 亮2*

(1.四川省冶金地質(zhì)巖礦測試中心， 四川 彭山 620860； 2.中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所礦床地球化學(xué)國家重點實驗室， 貴州 貴陽 550002)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定化探樣品中的Ag時，由于受到Zr、Nb氧化物離子91Zr16O和93Nb16O的嚴(yán)重干擾，直接測定時低含量Ag的分析結(jié)果誤差較大，需要將干擾元素分離才能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。當(dāng)前應(yīng)用P507萃淋樹脂分離樣品溶液中Zr和Nb等干擾元素已經(jīng)成功應(yīng)用于化探樣品中Ag的測定。本文將此方法進(jìn)一步改進(jìn)，用氫氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞開溶樣，通過P507負(fù)載泡塑進(jìn)行振蕩吸附，實現(xiàn)了化探樣品中Ag和內(nèi)標(biāo)元素Rh與干擾元素Zr的有效分離，應(yīng)用ICP-MS可同時測定Ag、W和Mo。標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法檢出限為Ag 0.0045 μg/g，W 0.023 μg/g，Mo 0.060 μg/g，均低于多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查(1∶250000)樣品分析的檢出限。P507負(fù)載泡塑分離流程操作簡便，無交叉污染，一次振蕩可處理100件樣品，其分析效率顯著優(yōu)于P507萃淋樹脂交換柱，更加適合大批量化探樣品Ag與W、Mo及微量元素的同時測定。

化探樣品； 銀； 鎢； 鉬；P507負(fù)載泡塑； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是目前測定地質(zhì)樣品中微量多元素的有效方法，已被大多數(shù)實驗室所采用。采用氫氟酸、硝酸在封閉溶樣罐中高溫、高壓分解能有效分解巖石、礦物中的難溶礦物[1-2]，該方法雖然試劑用量少、空白值低，但溶樣罐成本高、溶樣時間長。……