利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的研究

楊潔等

摘 要：以脫硫石膏為原料，采用水熱合成法工藝制備硫酸鈣晶須，并通過對硫酸鈣晶須長徑比的測定，深入探究了不同反應溫度、反應時間、脫硫石膏料漿濃度及pH對硫酸鈣晶須生長行為的影響。結果表明：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值60左右，且達到最大長度值為115μm左右，完全符合硫酸鈣晶須應用要求。

關鍵詞：硫酸鈣晶須；反應溫度；反應時間；料漿濃度；料漿pH

硫酸鈣晶須（Calcium Sulfate Whisker），又名石膏晶須，是一種利用天然石膏或工業副產石膏作為原料，且通過高溫反應生成的纖維狀單晶體。由于其高度完整的特殊晶體結構及具有特定的橫截面，硫酸鈣晶須具有耐高溫、抗化學腐蝕、高強度、電絕緣性強、較好相容性、表面處理性好、與聚合物的親和能力強等優點，相較于其他無機材料晶須，價格低廉，制備簡單，有著非常廣闊的應用前景。

現階段制備硫酸鈣晶須的主要原料可分為天然石膏和工業副產石膏兩種。我國雖有豐富的天然石膏資源，但無限的開采終將使資源枯竭，而每年又有大量的工業副產石膏產生，尤其是電廠脫硫處理產生的脫硫石膏，因此對于脫硫石膏工業化的大規模應用日益成為研究熱點。作為脫硫石膏利用的新興方面，利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須這一綠色環保無機增強材料，不僅可為復合材料及其相關產業提供了性能優良的新型材料，同時也為脫硫石膏的高附加值利用開辟了新的途徑，環境效益、社會效益和經濟效益顯著，在未來必將得到極大的發展。

本研究將利用脫硫石膏作為原料并采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，通過四因素五水平正交實驗對制備過程中的反應溫度、反應時間、料漿濃度和料漿pH進行綜合研究，并利用SEM對不同制備條件下的硫酸鈣晶須長徑比進行觀測，探究了各制備條件對硫酸鈣晶須長徑比的影響，并得出其最佳制備條件，以期為硫酸鈣晶須的大規模工業化生產提供一定的理論指導。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

脫硫石膏，主要成分如下表所示；硫酸（自配，50%）；WHFS型磁力攪拌靜密封反應釜，智能型控制儀，電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 實驗過程

將脫硫石膏和蒸餾水按照一定的料漿濃度質量分數比例混合攪拌，并用硫酸調節pH，將調好后的料漿放入反應釜中采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，將料漿在一定溫度，攪拌器轉速130r/min的條件下反應一定時間，在反應釜降溫泄壓后及時將反應產物進行抽濾，將抽濾后的濾餅放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行相同條件的干燥煅燒。

1.3 分析方法

（1） 取適量樣品置于載玻片上，利用高分辨光學顯微鏡觀察，通過圖像采集系統，利用圖像分析軟件，對樣品進行分析，測定樣品平均長徑比和長度。

（2） 取適量樣品，采用電子掃描顯微鏡，對制備的樣品進行微觀形貌分析。

2 實驗結果與分析

對不同條件下制備的硫酸鈣晶須進行高分辨光學顯微鏡和掃描電鏡觀測，對其微觀形貌進行分析并得出其平均長徑比。實驗結果如下表：

從表2中可以得出：在無任何添加劑的條件下，正交實驗中不同制備條件下所得硫酸鈣晶須的長徑比均在20～50范圍內，完全符合硫酸鈣晶須的制備要求，均為可行的實驗方案；但當反應溫度為160℃時，無論其他條件如何變化，硫酸鈣晶須的長徑比均為10以下，并通過對其SEM圖（圖1）進行分析可知，在反應溫度為160℃時，硫酸鈣晶須的生長沒有沿著軸向方向進行，而是趨向徑向或增厚生長，導致出現片狀的普通硫酸鈣晶體。

進一步對不同條件下制備的硫酸鈣晶須長徑比進行詳細分析比較可得，硫酸鈣晶須的最佳反應條件為：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值。

通過對不同制備條件下硫酸鈣晶須長徑比的具體分析，可知隨著反應溫度的升高，硫酸鈣晶須長徑比呈現先增加后減少的趨勢，這可能是由于當溫度過高時，晶須生長速度較快反而導致生長不充分；而對于隨著反應時間的增加硫酸鈣晶須先增加后減少的趨勢有可能是因為雖然足夠的生長時間是晶須緩慢而復雜生長過程的保證，但如果時間過長的話晶須的生長會從軸向方向的增加轉變為徑向方向的增粗，甚至有可能出現二次結晶的現象；料漿濃度越高，硫酸鈣晶須的生長就可以獲得越多的生長基元，晶須的長徑比也會增大，但若料漿濃度過大，溶液中硫酸鈣離子的遷移速率會降低，并導致硫酸鈣晶體成核的速率下降，硫酸鈣晶須生長速率降低，極易產生二次成核現象，造成硫酸鈣晶須長徑比降低；料漿濃度的大小還可通過影響成核數量來影響硫酸鈣晶須的產量，隨著料漿濃度的增加，單位體積內的成核數量會增多，晶核大量生成，晶須生長速率增加，晶須生長所需的濃度增大，但當料漿濃度過大時，晶核數量的過多而導致晶須枝端生長所需的濃度梯度下降，溶液中離子遷移速率降低，表面易產生二次成核現象，從而會導致硫酸鈣晶須直徑增粗，長徑比反而降低；料漿pH值對硫酸鈣晶須的影響同樣也呈現先增加后減少的趨勢，最大的原因可能是由于脫硫石膏中的雜質影響，料漿pH值可使雜質的活性變得鈍化或敏化，在不同pH值下，雜質在螺旋位錯外圍臺階上的吸附能力不同，直接導致晶須長度方向的生長速度相對直徑方向不同，長徑比因此會隨料漿pH值的增大出現先增大后減小的現象。

3 結論

3.1 在不使用任何添加劑的情況下，利用脫硫石膏可制備出符合工業生產所需的硫酸鈣晶須，且硫酸鈣晶須的長徑比會隨著反應溫度的升高出現先增大后減小，隨著反應時間的延長先增大后減小，隨著料漿濃度的提高先增大后減小、隨著料漿pH值的增加呈現先增大后減小的趨勢。

3.2 綜合考慮可得，當反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比將可達到最大值。

參考文獻

[1] 田立朋，王麗君，王力.硫酸鈣晶須制備過程中的關鍵技術研究[J].化學工程師，2006（8）：12-14

[2] 周健，唐已琴，孟海兵等.聚丙烯/硫酸鈣晶須復合材料的研究[J].工程塑料應用，2008，36（11）：19-22.

[3] 徐兆渝.晶須的研究和應用新進展[J].化工技術與開發，2005，34 （2）：11-17.

[4] 李武.無機晶須[M].北京：化工工業出版社，2005.

[5] 馬天玲.利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的研究[D].東北大學 2008.

[6] 劉菲菲，王玉瓏，覃盛濤等.硫酸鈣晶須溶解抑制改性及其在紙張中的應用[J].湖南造紙，2012（1）：21-23.

[7] Hong Gangwang， Bo Mudun Fangren， et al， Mechanical and tribological behaviors of PA66/PVDF blends filled with calcium sulphate whiskerslJ] Polymer Composites，2009，30（9）：1326-1332

[8] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.反應條件對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].礦產綜合利用， 2009，8（4）：16-19.

[9] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.不同固液比和原料粒度對脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的影響[J].粉煤灰，2009，21（3）：27-29.

[10] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.pH值對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].過程工程學報，2009，9（6）：1142-1146.

摘 要：以脫硫石膏為原料，采用水熱合成法工藝制備硫酸鈣晶須，并通過對硫酸鈣晶須長徑比的測定，深入探究了不同反應溫度、反應時間、脫硫石膏料漿濃度及pH對硫酸鈣晶須生長行為的影響。結果表明：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值60左右，且達到最大長度值為115μm左右，完全符合硫酸鈣晶須應用要求。

關鍵詞：硫酸鈣晶須；反應溫度；反應時間；料漿濃度；料漿pH

硫酸鈣晶須（Calcium Sulfate Whisker），又名石膏晶須，是一種利用天然石膏或工業副產石膏作為原料，且通過高溫反應生成的纖維狀單晶體。由于其高度完整的特殊晶體結構及具有特定的橫截面，硫酸鈣晶須具有耐高溫、抗化學腐蝕、高強度、電絕緣性強、較好相容性、表面處理性好、與聚合物的親和能力強等優點，相較于其他無機材料晶須，價格低廉，制備簡單，有著非常廣闊的應用前景。

現階段制備硫酸鈣晶須的主要原料可分為天然石膏和工業副產石膏兩種。我國雖有豐富的天然石膏資源，但無限的開采終將使資源枯竭，而每年又有大量的工業副產石膏產生，尤其是電廠脫硫處理產生的脫硫石膏，因此對于脫硫石膏工業化的大規模應用日益成為研究熱點。作為脫硫石膏利用的新興方面，利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須這一綠色環保無機增強材料，不僅可為復合材料及其相關產業提供了性能優良的新型材料，同時也為脫硫石膏的高附加值利用開辟了新的途徑，環境效益、社會效益和經濟效益顯著，在未來必將得到極大的發展。

本研究將利用脫硫石膏作為原料并采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，通過四因素五水平正交實驗對制備過程中的反應溫度、反應時間、料漿濃度和料漿pH進行綜合研究，并利用SEM對不同制備條件下的硫酸鈣晶須長徑比進行觀測，探究了各制備條件對硫酸鈣晶須長徑比的影響，并得出其最佳制備條件，以期為硫酸鈣晶須的大規模工業化生產提供一定的理論指導。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

脫硫石膏，主要成分如下表所示；硫酸（自配，50%）；WHFS型磁力攪拌靜密封反應釜，智能型控制儀，電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 實驗過程

將脫硫石膏和蒸餾水按照一定的料漿濃度質量分數比例混合攪拌，并用硫酸調節pH，將調好后的料漿放入反應釜中采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，將料漿在一定溫度，攪拌器轉速130r/min的條件下反應一定時間，在反應釜降溫泄壓后及時將反應產物進行抽濾，將抽濾后的濾餅放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行相同條件的干燥煅燒。

1.3 分析方法

（1） 取適量樣品置于載玻片上，利用高分辨光學顯微鏡觀察，通過圖像采集系統，利用圖像分析軟件，對樣品進行分析，測定樣品平均長徑比和長度。

（2） 取適量樣品，采用電子掃描顯微鏡，對制備的樣品進行微觀形貌分析。

2 實驗結果與分析

對不同條件下制備的硫酸鈣晶須進行高分辨光學顯微鏡和掃描電鏡觀測，對其微觀形貌進行分析并得出其平均長徑比。實驗結果如下表：

從表2中可以得出：在無任何添加劑的條件下，正交實驗中不同制備條件下所得硫酸鈣晶須的長徑比均在20～50范圍內，完全符合硫酸鈣晶須的制備要求，均為可行的實驗方案；但當反應溫度為160℃時，無論其他條件如何變化，硫酸鈣晶須的長徑比均為10以下，并通過對其SEM圖（圖1）進行分析可知，在反應溫度為160℃時，硫酸鈣晶須的生長沒有沿著軸向方向進行，而是趨向徑向或增厚生長，導致出現片狀的普通硫酸鈣晶體。

進一步對不同條件下制備的硫酸鈣晶須長徑比進行詳細分析比較可得，硫酸鈣晶須的最佳反應條件為：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值。

通過對不同制備條件下硫酸鈣晶須長徑比的具體分析，可知隨著反應溫度的升高，硫酸鈣晶須長徑比呈現先增加后減少的趨勢，這可能是由于當溫度過高時，晶須生長速度較快反而導致生長不充分；而對于隨著反應時間的增加硫酸鈣晶須先增加后減少的趨勢有可能是因為雖然足夠的生長時間是晶須緩慢而復雜生長過程的保證，但如果時間過長的話晶須的生長會從軸向方向的增加轉變為徑向方向的增粗，甚至有可能出現二次結晶的現象；料漿濃度越高，硫酸鈣晶須的生長就可以獲得越多的生長基元，晶須的長徑比也會增大，但若料漿濃度過大，溶液中硫酸鈣離子的遷移速率會降低，并導致硫酸鈣晶體成核的速率下降，硫酸鈣晶須生長速率降低，極易產生二次成核現象，造成硫酸鈣晶須長徑比降低；料漿濃度的大小還可通過影響成核數量來影響硫酸鈣晶須的產量，隨著料漿濃度的增加，單位體積內的成核數量會增多，晶核大量生成，晶須生長速率增加，晶須生長所需的濃度增大，但當料漿濃度過大時，晶核數量的過多而導致晶須枝端生長所需的濃度梯度下降，溶液中離子遷移速率降低，表面易產生二次成核現象，從而會導致硫酸鈣晶須直徑增粗，長徑比反而降低；料漿pH值對硫酸鈣晶須的影響同樣也呈現先增加后減少的趨勢，最大的原因可能是由于脫硫石膏中的雜質影響，料漿pH值可使雜質的活性變得鈍化或敏化，在不同pH值下，雜質在螺旋位錯外圍臺階上的吸附能力不同，直接導致晶須長度方向的生長速度相對直徑方向不同，長徑比因此會隨料漿pH值的增大出現先增大后減小的現象。

3 結論

3.1 在不使用任何添加劑的情況下，利用脫硫石膏可制備出符合工業生產所需的硫酸鈣晶須，且硫酸鈣晶須的長徑比會隨著反應溫度的升高出現先增大后減小，隨著反應時間的延長先增大后減小，隨著料漿濃度的提高先增大后減小、隨著料漿pH值的增加呈現先增大后減小的趨勢。

3.2 綜合考慮可得，當反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比將可達到最大值。

參考文獻

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[4] 李武.無機晶須[M].北京：化工工業出版社，2005.

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[8] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.反應條件對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].礦產綜合利用， 2009，8（4）：16-19.

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[10] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.pH值對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].過程工程學報，2009，9（6）：1142-1146.

摘 要：以脫硫石膏為原料，采用水熱合成法工藝制備硫酸鈣晶須，并通過對硫酸鈣晶須長徑比的測定，深入探究了不同反應溫度、反應時間、脫硫石膏料漿濃度及pH對硫酸鈣晶須生長行為的影響。結果表明：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值60左右，且達到最大長度值為115μm左右，完全符合硫酸鈣晶須應用要求。

關鍵詞：硫酸鈣晶須；反應溫度；反應時間；料漿濃度；料漿pH

硫酸鈣晶須（Calcium Sulfate Whisker），又名石膏晶須，是一種利用天然石膏或工業副產石膏作為原料，且通過高溫反應生成的纖維狀單晶體。由于其高度完整的特殊晶體結構及具有特定的橫截面，硫酸鈣晶須具有耐高溫、抗化學腐蝕、高強度、電絕緣性強、較好相容性、表面處理性好、與聚合物的親和能力強等優點，相較于其他無機材料晶須，價格低廉，制備簡單，有著非常廣闊的應用前景。

現階段制備硫酸鈣晶須的主要原料可分為天然石膏和工業副產石膏兩種。我國雖有豐富的天然石膏資源，但無限的開采終將使資源枯竭，而每年又有大量的工業副產石膏產生，尤其是電廠脫硫處理產生的脫硫石膏，因此對于脫硫石膏工業化的大規模應用日益成為研究熱點。作為脫硫石膏利用的新興方面，利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須這一綠色環保無機增強材料，不僅可為復合材料及其相關產業提供了性能優良的新型材料，同時也為脫硫石膏的高附加值利用開辟了新的途徑，環境效益、社會效益和經濟效益顯著，在未來必將得到極大的發展。

本研究將利用脫硫石膏作為原料并采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，通過四因素五水平正交實驗對制備過程中的反應溫度、反應時間、料漿濃度和料漿pH進行綜合研究，并利用SEM對不同制備條件下的硫酸鈣晶須長徑比進行觀測，探究了各制備條件對硫酸鈣晶須長徑比的影響，并得出其最佳制備條件，以期為硫酸鈣晶須的大規模工業化生產提供一定的理論指導。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

脫硫石膏，主要成分如下表所示；硫酸（自配，50%）；WHFS型磁力攪拌靜密封反應釜，智能型控制儀，電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 實驗過程

將脫硫石膏和蒸餾水按照一定的料漿濃度質量分數比例混合攪拌，并用硫酸調節pH，將調好后的料漿放入反應釜中采用水熱合成法制備硫酸鈣晶須，將料漿在一定溫度，攪拌器轉速130r/min的條件下反應一定時間，在反應釜降溫泄壓后及時將反應產物進行抽濾，將抽濾后的濾餅放入電熱恒溫鼓風干燥箱進行相同條件的干燥煅燒。

1.3 分析方法

（1） 取適量樣品置于載玻片上，利用高分辨光學顯微鏡觀察，通過圖像采集系統，利用圖像分析軟件，對樣品進行分析，測定樣品平均長徑比和長度。

（2） 取適量樣品，采用電子掃描顯微鏡，對制備的樣品進行微觀形貌分析。

2 實驗結果與分析

對不同條件下制備的硫酸鈣晶須進行高分辨光學顯微鏡和掃描電鏡觀測，對其微觀形貌進行分析并得出其平均長徑比。實驗結果如下表：

從表2中可以得出：在無任何添加劑的條件下，正交實驗中不同制備條件下所得硫酸鈣晶須的長徑比均在20～50范圍內，完全符合硫酸鈣晶須的制備要求，均為可行的實驗方案；但當反應溫度為160℃時，無論其他條件如何變化，硫酸鈣晶須的長徑比均為10以下，并通過對其SEM圖（圖1）進行分析可知，在反應溫度為160℃時，硫酸鈣晶須的生長沒有沿著軸向方向進行，而是趨向徑向或增厚生長，導致出現片狀的普通硫酸鈣晶體。

進一步對不同條件下制備的硫酸鈣晶須長徑比進行詳細分析比較可得，硫酸鈣晶須的最佳反應條件為：反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比可達到最大值。

通過對不同制備條件下硫酸鈣晶須長徑比的具體分析，可知隨著反應溫度的升高，硫酸鈣晶須長徑比呈現先增加后減少的趨勢，這可能是由于當溫度過高時，晶須生長速度較快反而導致生長不充分；而對于隨著反應時間的增加硫酸鈣晶須先增加后減少的趨勢有可能是因為雖然足夠的生長時間是晶須緩慢而復雜生長過程的保證，但如果時間過長的話晶須的生長會從軸向方向的增加轉變為徑向方向的增粗，甚至有可能出現二次結晶的現象；料漿濃度越高，硫酸鈣晶須的生長就可以獲得越多的生長基元，晶須的長徑比也會增大，但若料漿濃度過大，溶液中硫酸鈣離子的遷移速率會降低，并導致硫酸鈣晶體成核的速率下降，硫酸鈣晶須生長速率降低，極易產生二次成核現象，造成硫酸鈣晶須長徑比降低；料漿濃度的大小還可通過影響成核數量來影響硫酸鈣晶須的產量，隨著料漿濃度的增加，單位體積內的成核數量會增多，晶核大量生成，晶須生長速率增加，晶須生長所需的濃度增大，但當料漿濃度過大時，晶核數量的過多而導致晶須枝端生長所需的濃度梯度下降，溶液中離子遷移速率降低，表面易產生二次成核現象，從而會導致硫酸鈣晶須直徑增粗，長徑比反而降低；料漿pH值對硫酸鈣晶須的影響同樣也呈現先增加后減少的趨勢，最大的原因可能是由于脫硫石膏中的雜質影響，料漿pH值可使雜質的活性變得鈍化或敏化，在不同pH值下，雜質在螺旋位錯外圍臺階上的吸附能力不同，直接導致晶須長度方向的生長速度相對直徑方向不同，長徑比因此會隨料漿pH值的增大出現先增大后減小的現象。

3 結論

3.1 在不使用任何添加劑的情況下，利用脫硫石膏可制備出符合工業生產所需的硫酸鈣晶須，且硫酸鈣晶須的長徑比會隨著反應溫度的升高出現先增大后減小，隨著反應時間的延長先增大后減小，隨著料漿濃度的提高先增大后減小、隨著料漿pH值的增加呈現先增大后減小的趨勢。

3.2 綜合考慮可得，當反應溫度為140℃～145℃、反應時間為200～240min、料漿濃度為13%～15%、料漿pH為4.5～5，此時硫酸鈣晶須的長徑比將可達到最大值。

參考文獻

[1] 田立朋，王麗君，王力.硫酸鈣晶須制備過程中的關鍵技術研究[J].化學工程師，2006（8）：12-14

[2] 周健，唐已琴，孟海兵等.聚丙烯/硫酸鈣晶須復合材料的研究[J].工程塑料應用，2008，36（11）：19-22.

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[5] 馬天玲.利用脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的研究[D].東北大學 2008.

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[8] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.反應條件對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].礦產綜合利用， 2009，8（4）：16-19.

[9] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.不同固液比和原料粒度對脫硫石膏制備硫酸鈣晶須的影響[J].粉煤灰，2009，21（3）：27-29.

[10] 鄧志銀，袁義義，孫駿等.pH值對脫硫石膏晶須生長行為的影響[J].過程工程學報，2009，9（6）：1142-1146.