高效液相法測定鹽酸小檗堿片含量時的體會

【中圖分類號】R-0 【文獻標識碼】B 【文章編號】1671-8801（2014）02-0380-01

鹽酸小檗堿片是用于治療腸道感染的抗菌藥，對痢疾桿菌、大腸桿菌引起的感染有效。其檢驗標準現收載于《中國藥典》2010年版二部其含量測定方法采用高效液相色譜法，。在藥品的檢驗過程中，發現有少部分檢驗樣品含量在規定下限。不能代表其藥品的真實含量。就這個問題我們查了大量的資料，反映這個問題的很多。下面，在藥典方法基礎上改變了鹽酸小檗堿溶液的制備方法做了以下實驗，從中找出一點規律和經驗僅供同事們在檢驗過程中能夠得到一些幫助。

1 采用流動相為：

測定法

取本品20片，如為糖衣片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于鹽酸小檗堿40ng），置100ml量瓶中，加沸水適量使鹽酸小檗堿溶解，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻濾過棄去初濾液約8ml，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋置刻度搖勻，精密量取20ug注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密量取用沸水溶解，放冷，用水定量稀釋制成每1ml中約含40ug的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得結果如圖1

結論：經過以上4種改進方法進行對比分析，考察改進方法的可行性。結果經對4種方法的對比試驗，3；4方法樣品含量測定獲得滿意結果。此兩種改進方法可靠。可用于鹽酸小檗堿片樣品溶液的制備。

參考文獻：

[1]《中國藥典》2010年版二部

[2]中國藥品生物制品檢定所.中國藥品檢驗標準操作規程.北京：中國醫藥科技出版社，2010.9

[3]蔡美芳.藥物分析.北京：中國醫藥科技出版社，1996.6