殼聚糖提取工藝的研究

王 晶

（西安科技大學高新學院,西安 710000）

殼聚糖提取工藝的研究

王 晶

（西安科技大學高新學院,西安 710000）

殼聚糖是甲殼素脫乙?；a物，具有良好的生物降解性和兼容性、無毒、無污染等特性，被廣泛應用于很多領域。本文是利用Cd2+與殼聚糖C2的-NH2發生Schiff堿反應來保護-NH2，以戊二醛為交聯劑，以SMS丙綸復合無紡布為載體，微波整理固定殼聚糖，制備選擇性吸附Cd2+的過濾材料。

殼聚糖；交聯劑；環保材料

1 實驗部分

1.1 殼聚糖溶液的配制

用電子天平稱量一定量的殼聚糖溶于1%的醋酸依次配制0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%的殼聚糖溶液，溶脹2小時使殼聚糖充分溶解。再加入氯化鎘固體，Cd2+與-NH2配位（1：4），溶解后靜置過夜得到Cd2+-CTS整理液。氯化鎘固體要稍微多點，因為它本身就帶有結晶水，放置時間過長易氧化。

1.2 選擇性吸附Cd2+的SMS丙綸無紡布過濾材料的制備

在Cd2+-CTS整理液里，依次加入濃度為0.005mol/L、0.0075mol/L、0.01mol/L、0.0125mol/L的交聯劑戊二醛，均勻攪拌。將丙綸無紡布按浴比為1：80浸泡，兩浸兩軋。然后置于微波爐里，用中高火輻射2分鐘、3分鐘、4分鐘。將整理過的布樣在1%的NaOH溶液中浸泡1小時，再用0.1 mol/L的H2SO4溶液清洗布樣，至檢驗不出Cd2+離子。然后用高純度的蒸餾水清洗至中性，放在干凈的托盤里自然晾干。仍將烘箱的溫度設為102℃烘兩小時，等布樣烘干以后在真空干燥器中干燥兩小時，用電子天平稱整理過的質量，看每塊布樣增重多少。

1.3 SMS丙綸無紡布整理后質量變化計算

根據交聯劑用量、微波整理時間與SMS丙綸無紡布整理前后質量變化

式中：m1、m2分別表示整理前后SMS丙綸復合無紡布的質量；表示SMS丙綸復合無紡布整理后的質量變化率。

1.4 測定殼聚糖中游離氨基的含量

首先配制Nacl和Hcl的標準溶液。用基準物質鄰苯二甲酸氫鉀以酚酞為指示劑標定NaOH標準溶液的濃度，用無水碳酸鈉為基準物質保定HCl標準溶液的濃度。每種溶液需要測定三次，標定以后計算出配制溶液的濃度，并計算出三次測定的平均值。得到NaOH標準溶液的濃度為0.0956mol/L，HCl標準溶液的濃度為0.0984 mol/L。將兩種標準溶液稀釋100倍，裁剪幾塊布樣在稀釋的鹽酸溶液中浸泡3個小時。用甲基橙作指示劑酸堿滴定，滴定時顏色無變化。用828型酸度計測定，將裁好的布樣在鹽酸溶液中浸泡3個小時，在磁力攪拌的作用下，用NaOH溶液滴定，最后算出涂附在布樣上殼聚糖中游離的含量。

自由氨基的百分數即為殼聚糖試樣中的氨基含量占理論氨基含量的百分數。

理論氨基的含量=16/161×100%=9.94%

式中 C1—鹽酸標準溶液的濃度,mol·L-1

C2—氫氧化鈉的標準溶液的濃度，mol·L-1

V1—加入的鹽酸標準溶液的體積，ml

V2—滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml

G—樣品重，g

2 實驗結果與討論

2.1 微波整理對SMS丙綸復合無紡布結構性能的影響

2.1.1 差熱分析

在空氣環境下，對整理前后無紡布進行差熱分析測試。實驗得出：在350℃以內，整理后增重最大的無紡布產生了兩個峰。一個為吸熱峰，另一個為放熱峰；未整理的無紡布只有最高吸熱峰，沒有產生放熱峰。由此看來微波整理前后無紡布的熔解溫度和熱分解溫度都發生了變化。

2.1.2 熱重分析

在空氣環境下，對整理前后的無紡布進行熱重分析測試。實驗得出：在空氣環境下，500℃以內，整理前后的無紡布都產生了一次明顯的重量損失。整理后增重最大的丙綸無紡布在312℃時開始產生明顯的質量損失。未整理的丙綸無紡布在383.30℃時開始產生明顯的質量損失448.09℃完全分解。由此看來微波整理前后無紡布的熱穩定性發生了變化。

2.2 交聯劑與有效成分的關系

2.2.1 交聯劑與殼聚糖整理量的關系

在不同濃度的交聯劑戊二醛中加入0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%的Cd2+-CTS整理液，在一定的時間內經微波整理，觀察無紡布的質量變化。

實驗得出，當交聯劑在整理液中的濃度達到0.01ml/ml時，不同濃度下的整理液，無紡布的質量都增加到最大。當交聯劑濃度從0.005ml/ml增到0.0075ml/ml時，五種濃度的整理液整理過的無紡布的質量都有所減少。

2.2.2 整理時間與殼聚糖整理量的關系

在0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%的Cd2+-CTS整理液中加入相同量的交聯劑戊二醛，進行不同時間的微波整理，觀察無紡布的質量變化。

實驗得出，最佳整理時間為4分鐘。如果時間過長，微波爐內溫度過高，無紡布會膠結。當微波時間從2分鐘變為3分鐘，四種整理液整理后的無紡布的質量均減少。

3 結論

（1）以源于自然界的殼聚糖為原料，利用Cd2+與殼聚糖C2的-NH2發生Schiff堿反應。以Cd2+為保護劑有效地保護了殼聚糖上的自由氨基，經戊二醛交聯。微波整理SMS丙綸復合無紡布制備出了選擇性吸附Cd2+的過濾材料。

（2）Pb2+-CTS整理液濃度越高，整理接枝量越高，交聯劑濃度為0.01ml/ml時，整理劑接枝量最高,且4分鐘為最佳整理時間。

（3）含鎘廢水是世界上危害較大的工業廢水之一，用殼聚糖處理含鎘廢水探討殼聚糖吸附Cd2+機理，既具有理論意義又具有很高的實際應用價值。

綜上所述，在微波條件下經殼聚糖整理過的丙綸無紡布能夠有效地對水體中重金屬離子（Cd2+）進行螯合吸附和離子交換，且自身易于降解，能夠作為一種環保材料。

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