紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量探析

沈利榮

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅，并改進了樣品處理和曲線繪制的方法。

關鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號：TG115 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）04-0088-02

現階段，我國測定施工作業場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準確度不高，此外，試驗條件也比較苛刻，難以滿足現場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準確度，實現批量檢測的目標，在本文中，筆者結合自身的理論知識，綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動—轉動能量大致相當，則分子便可以由低振動—轉動能態轉化為高振動—轉動能態，也就是發生能級的躍遷。而其結果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質的分子吸收掉，進而產生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發射出的輻射，因此會產生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關系。因此，這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據，是對其進行定量和定性分析的依據。該方法優點是操作方法簡單、準確比較度高，可滿足批量檢測的要求。

2 游離二氧化硅含量的測定實驗

2.1 實驗儀器與試劑

實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發展有限公司生產；電子天平的感量為0.01 mg，型號為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設備廠生產。

2.2 實驗步驟

1）樣品的采集和處理。根據測定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標準采集樣品，當濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時，則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質量，只有當樣品的粒度小于所用輻射波長時，才能消除這種影響，所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量，將采塵后的濾膜受塵面向內對折三次，放在瓷坩堝內，并置于馬弗爐（小于600℃）內灰化，冷卻，放入干燥器內待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續3 min，制成待測樣品。

2）繪制石英標準曲線。準確稱取10 mg的標準品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標準品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內分別稱取不同質量的標準品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質量達到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進行檢測，繪制出標準曲線。

3）測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應的記錄，然后由a-SiO2標準曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計算的結果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是：

在這個計算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質量，計量單位為mg，而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質量，其計量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質量，其計量單位也是mg。

3 結果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標準的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測試結果可能會接近或者低于檢測的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會有兩種不良的后果，第一是對物質的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進而導致結果的準確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實驗方法的比較

當前，測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標準樣品，在同一標準樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標準樣品，然后與前者進行比。通過實驗結果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優越性，主要是因為其節省試劑、操作簡便等。

圖2 兩種測試方法標準測定結果的比較示意圖

3.4 結論

利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量，實驗的內容主要是：樣品處理、標準曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時，這些內容也是影響結果準確性的因素。因此，在實際的操作過程中，應降低粉塵粒度對實驗結果的影響程度。

樣品的采集，如果被測樣品的研磨度沒有達到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測定結果的準確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會對測定結果產生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻對測定結果的影響。

4 結束語

當前，我國正處于經濟社會發展的轉型時期，各種施工作業量比較大，施工作業場所也比較多。而在各類施工場所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

參考文獻

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學分析計量，2009（6）.endprint

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅，并改進了樣品處理和曲線繪制的方法。

關鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號：TG115 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）04-0088-02

現階段，我國測定施工作業場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準確度不高，此外，試驗條件也比較苛刻，難以滿足現場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準確度，實現批量檢測的目標，在本文中，筆者結合自身的理論知識，綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動—轉動能量大致相當，則分子便可以由低振動—轉動能態轉化為高振動—轉動能態，也就是發生能級的躍遷。而其結果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質的分子吸收掉，進而產生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發射出的輻射，因此會產生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關系。因此，這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據，是對其進行定量和定性分析的依據。該方法優點是操作方法簡單、準確比較度高，可滿足批量檢測的要求。

2 游離二氧化硅含量的測定實驗

2.1 實驗儀器與試劑

實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發展有限公司生產；電子天平的感量為0.01 mg，型號為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設備廠生產。

2.2 實驗步驟

1）樣品的采集和處理。根據測定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標準采集樣品，當濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時，則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質量，只有當樣品的粒度小于所用輻射波長時，才能消除這種影響，所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量，將采塵后的濾膜受塵面向內對折三次，放在瓷坩堝內，并置于馬弗爐（小于600℃）內灰化，冷卻，放入干燥器內待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續3 min，制成待測樣品。

2）繪制石英標準曲線。準確稱取10 mg的標準品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標準品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內分別稱取不同質量的標準品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質量達到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進行檢測，繪制出標準曲線。

3）測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應的記錄，然后由a-SiO2標準曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計算的結果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是：

在這個計算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質量，計量單位為mg，而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質量，其計量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質量，其計量單位也是mg。

3 結果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標準的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測試結果可能會接近或者低于檢測的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會有兩種不良的后果，第一是對物質的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進而導致結果的準確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實驗方法的比較

當前，測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標準樣品，在同一標準樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標準樣品，然后與前者進行比。通過實驗結果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優越性，主要是因為其節省試劑、操作簡便等。

圖2 兩種測試方法標準測定結果的比較示意圖

3.4 結論

利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量，實驗的內容主要是：樣品處理、標準曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時，這些內容也是影響結果準確性的因素。因此，在實際的操作過程中，應降低粉塵粒度對實驗結果的影響程度。

樣品的采集，如果被測樣品的研磨度沒有達到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測定結果的準確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會對測定結果產生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻對測定結果的影響。

4 結束語

當前，我國正處于經濟社會發展的轉型時期，各種施工作業量比較大，施工作業場所也比較多。而在各類施工場所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

參考文獻

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學分析計量，2009（6）.endprint

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅，并改進了樣品處理和曲線繪制的方法。

關鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號：TG115 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）04-0088-02

現階段，我國測定施工作業場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準確度不高，此外，試驗條件也比較苛刻，難以滿足現場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準確度，實現批量檢測的目標，在本文中，筆者結合自身的理論知識，綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動—轉動能量大致相當，則分子便可以由低振動—轉動能態轉化為高振動—轉動能態，也就是發生能級的躍遷。而其結果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質的分子吸收掉，進而產生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發射出的輻射，因此會產生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關系。因此，這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據，是對其進行定量和定性分析的依據。該方法優點是操作方法簡單、準確比較度高，可滿足批量檢測的要求。

2 游離二氧化硅含量的測定實驗

2.1 實驗儀器與試劑

實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發展有限公司生產；電子天平的感量為0.01 mg，型號為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設備廠生產。

2.2 實驗步驟

1）樣品的采集和處理。根據測定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標準采集樣品，當濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時，則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質量，只有當樣品的粒度小于所用輻射波長時，才能消除這種影響，所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量，將采塵后的濾膜受塵面向內對折三次，放在瓷坩堝內，并置于馬弗爐（小于600℃）內灰化，冷卻，放入干燥器內待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續3 min，制成待測樣品。

2）繪制石英標準曲線。準確稱取10 mg的標準品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標準品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內分別稱取不同質量的標準品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質量達到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進行檢測，繪制出標準曲線。

3）測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應的記錄，然后由a-SiO2標準曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計算的結果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是：

在這個計算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質量，計量單位為mg，而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質量，其計量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質量，其計量單位也是mg。

3 結果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標準的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測試結果可能會接近或者低于檢測的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會有兩種不良的后果，第一是對物質的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進而導致結果的準確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實驗方法的比較

當前，測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標準樣品，在同一標準樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標準樣品，然后與前者進行比。通過實驗結果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優越性，主要是因為其節省試劑、操作簡便等。

圖2 兩種測試方法標準測定結果的比較示意圖

3.4 結論

利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量，實驗的內容主要是：樣品處理、標準曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時，這些內容也是影響結果準確性的因素。因此，在實際的操作過程中，應降低粉塵粒度對實驗結果的影響程度。

樣品的采集，如果被測樣品的研磨度沒有達到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測定結果的準確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會對測定結果產生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻對測定結果的影響。

4 結束語

當前，我國正處于經濟社會發展的轉型時期，各種施工作業量比較大，施工作業場所也比較多。而在各類施工場所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

參考文獻

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學分析計量，2009（6）.endprint