中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威的測定分析

摘要：目的：探討分析中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威的測定方法。方法：以液相色譜法測定中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威。結果：測得克百威的線性范圍為1.99×10-4μg -9.95×10-4μg，抗蚜威的線性范圍為1.97×10-4μg -9.85×10-4μg。克百威的RSD值為13.2﹪，抗蚜威的RSD值為7.1﹪。結論：以液相色譜法對中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威進行測定的方法具有出峰快速，操作簡便，不受干擾等優點。

關鍵詞：三七；茯苓；克百威；抗蚜威；測定

中圖分類號：R932 文獻標識碼：C 文章編號：1005-0515（2013）11-081-01

克百威屬于一種廣譜性的殺蟲劑，可產生觸殺與胃毒的毒性作用。抗蚜威屬于一種中等毒性的殺蟲劑，對于人的眼睛與皮膚不會產生刺激作用，不會產生慢性毒性，對于魚類和蜜蜂及鳥類具有極低的毒性[1]。本文旨在探討分析中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威的測定方法，具體報告如下：

1儀器與試劑

所用儀器設備主要有：高效液相色譜儀，生產廠家waters，型號2468；超純水機，生產廠家element，型號GG328-MW1810V；電子分析天平，生產廠家sartorius，型號BS224S；旋轉蒸發儀，生產廠家日本株式會社；超聲波清洗機，生產廠家上海易凈超聲波儀器有限公司；離心機，生產廠家Beckman。試劑主要有：抗蚜威對照品（含量99.5%）；克百威對照品（含量98.5%）；抗蚜威標準品（Pirimicarb）；克百威（呋喃丹）標準品（Carbofuran），以上標準品及對照品均購自中藥標準對照品研究中心。中藥茯苓粉購自新興藥房，批準文號，生產許可證號豫20100034，生產企業，鄭州瑞龍制藥股份有限公司。三七，貴陽云巖逸香茶葉店。乙腈，上海星可。甲醇，上海星可。丙酮，天津科密歐。無水硫酸鈉，天津科密歐。以上試劑均為分析純以上，所用流動相為色譜純試劑。

1.2方法

1.2.1樣品提取 精密稱取中藥粉末0.5000 g，置于錐形瓶中，加入丙酮10 mL，超聲10 min。用離心機離心10 min，吸取上清液置于旋轉蒸發儀中蒸至干，上液相色譜柱凈化。

1.2.2樣品凈化 色譜柱內徑為1.5cm，先后按順序放入無水硫酸鈉（0.5g），弗羅里硅土（1g），無水硫酸鈉（0.5g），以10 mL的甲醇：二氯甲烷（1：9）甲醇-二氯甲烷對色譜柱進行淋洗和上樣后，再用10 mL的洗脫劑對色譜柱進行洗脫，將洗脫液收集后，旋轉蒸發儀進行濃縮烘干，用甲醇定容到10 mL，等待檢測。

1.2.3色譜的測定條件 PLATISIT C18為色譜柱，以30℃為溫柱，210nm為波長，1mL/min為流速，水：乙腈（61.5：38.5）為流動相進行測定。

1.2.4線性關系的測定 精密稱取克百威的對照品0.5g和抗蚜威的對照品0.5g，分別放入裝有甲醇的量瓶中，定容到50mL，制成濃度為9.95g/L和9.85g/L的溶液，對溶液進行1000倍稀釋，使之成為9.95×10-3和9.85×10-3的對照品。再精密稱取克百威的低濃度溶液1mL和抗蚜威的低濃度溶液1mL，進行混合后將其定容到10mL，得到克百威和抗蚜威的濃度為9.95×10-4和9.85×10-4的溶液，取 0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1μL進樣測定，對色譜圖記錄，對色譜峰面積進行測定，線性回歸縱坐標為對照品溶液峰面積作，橫坐標為對照品溶液濃度，進行計算。

1.2.5重復性試驗 精密稱取平行配制的對照品3份，對克百威和抗蚜威的RSD值進行計算，平行配制的對照品樣品的溶液3份進行測定，計算克百威和抗蚜威的RSD值。

1.2.6回收率 添加克百威和抗蚜威到中藥材中，以1.2.1、1.2.2方法處理測定計算。

1.2.7樣品測定 精密稱取中藥粉末0.5g，以1.2.1、1.2.2方法處理測定。

2結果

2.1線性關系 測得克百威的回歸方程為：3.0745x-0.067，r=0.9946，線性范圍為1.99×10-4μg -9.95×10-4μg；抗蚜威的y =1.993x+0.0576，r=0.9986，線性范圍為1.97×10-4μg -9.85×10-4μg。

2.2重復性試驗 克百威的RSD值為13.2﹪，抗蚜威的RSD值為7.1﹪。

2.3回收率 測得克百威的回收率在62﹪-119.1﹪（n=6），抗蚜威的回收率在77.5﹪-115.3﹪（n=6）。

2.4樣品測定 未在樣品組檢測到克百威和抗蚜威。

3討論

本試驗使用高效液相色譜儀檢測樣品中克百威和抗蚜威，檢測速度快，可以用于日常檢測。以液相色譜法對中藥三七、茯苓中克百威和抗蚜威進行測定的方法具有出峰快速，操作簡便，不受干擾等優點。檢測結果顯示線性關系良好，未在樣品組檢測到克百威和抗蚜威[2]。

參考文獻

[1] 石杰，龔煒，劉惠民.煙草中克百威和抗蚜威殘留量測定[J].分析試驗室， 2008，27（4）：22-24.

[2] 羅小玲，劉長勇.高效液相色譜法測定果蔬飲料中的克百威和甲萘威農藥殘留[J].食品科學，2009，30（8）：245-246.