冷硬鑄鐵中錳、鉻、磷的聯合測定①

摘 要：介紹了應用同一溶液聯合測定冷硬鑄鐵中錳、鉻、磷的方法，該方法操作簡單，用標準樣品互相換算，分析結果的準確度能得到保證。

關鍵詞：冷硬鑄鐵 錳 鉻 磷

中圖分類號：TG115文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）04（b）-0128-01

鐵液澆入鑄型（金屬型或金屬掛砂型）后，在激冷作用下，使鑄件表面形成硬度高，耐磨性好的冷硬層，其斷口形貌呈白色，組織中碳主要以滲碳體形式存在。隨著后續傳熱速度的降低，鑄件內部石墨析出量增多，斷口由白口向麻口過度進一步到灰口，相應中心硬度降低，強韌性提高，斷口組織呈現三區（白口區、麻口區、灰口區）結構特點。這種現象稱為冷硬現象，具有以上特征的物質的鑄鐵稱為冷硬鑄鐵。

由于冷硬鑄鐵內韌外硬的結構特點，在工農業生產中得到了廣泛應用，主要產品有：冶金及其他軋輥、凸輪軸、耐磨襯板等。

我公司生產的冷硬鑄鐵雙曲線矯直輥曾被評為中國有色金屬優質產品，試制過程中，選定了低鉻冷硬鑄鐵材質，其化學成分如下：（如表1）

為了快速、準確的配合爐前冶煉，結合我公司化學試驗室的現有條件，我們對Mn、Cr、P幾種元素采取了聯合測定。

1 母液的制備

（1）所需試劑

①硫硝混合酸：量取濃硫酸50 mL、濃硝酸8 mL緩慢加入適量水中，以水稀釋至1000 mL。

②過硫酸銨15%（當天配制）

③過氧化氫（濃）

（2）試樣的溶解

稱取0.2 g試樣于300 mL三角杯中，加入混酸85 mL，過硫酸銨8 mL，加熱溶解后，再加入過硫酸銨4 mL，繼續煮沸至無小氣泡產生（如有二氧化錳沉淀析出時，可滴加幾滴過氧化氫至溶液透明為止），再煮沸1分鐘，取下，冷卻后轉移到100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻后以脫脂棉干濾一杯中待用。此溶液作為母液。

2 錳的測定

（1）所需試劑

①混合酸：稱取硝酸銀2g溶解于800ml水中，加入濃硝酸60ml，濃磷酸30ml，以水稀釋至1000ml。

②過硫酸銨15%（當天配制）

（2）分析操作

吸取母液20 mL于150 mL三角杯中，加入混合酸25 mL，過硫酸銨5 mL，加熱煮沸1分鐘，取下，冷卻后，轉移到50 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖均勻，選用7230型分光光度計，于波長530 nm處，用1 cm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（3）結果

選用相應標樣按上處理，求得k值

K=標樣中錳的質量百分數÷標樣的吸光度

W（Mn）/%=K×試樣的吸光度

3 鉻的測定

（1）所需試劑

①二苯胺基尿溶液0.5%：稱取苯二甲酸酐4g溶解于100 mL熱乙醇中，冷卻后，加入二苯胺基尿0.5 g，溶解后，存于棕色試劑瓶中。

②亞硝酸鈉0.5%

③磷酸（1+1）

④尿素10%（當天配制）

（2）分析操作

吸取顯色后的錳液10 mL于50 mL容量瓶中，加水25 mL，磷酸4 mL，尿素5 mL，搖勻后，滴入亞硝酸鈉溶液1-2滴至溶液無色，加入二苯胺基尿2 mL，以水稀釋至刻度，搖勻后，選用7230型分光光度計，于波長530 nm處，用1 cm比色皿，以水為參比，測量吸光度

（3）結果計算

選用相應標樣按上處理，求得k值

K=標樣中鉻的質量百分數÷標樣的吸光度

W（Cr）/%=K×試樣的吸光度

4 磷的測定

（1）所需試劑

①硝酸（2+5）

②亞硫酸鈉10%

③鉬酸銨20%

④酒石酸鉀鈉20%

⑤鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液：使用前將配制好的鉬酸銨和酒石酸鉀鈉按（1+1）混合

⑥氟化鈉2.4%

⑦氯化亞錫6%：稱取6g氯化亞錫于杯中，加入濃鹽酸10 mL，加熱溶解透明后，冷卻加入50 mL水，50 mL丙三醇，貯存于試劑瓶中。

⑧氟化鈉—氯化亞錫混合液：使用前每100 mL氟化鈉溶液中加入2 mL氯化亞錫溶液，搖勻。

（2）分析操作

吸取母液3 mL于150 mL三角杯中，加入硝酸10 mL，亞硝酸鈉1 mL，加熱煮沸30 s，取下，加入鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液5 mL，搖均10s后，加入氟化鈉—氯化亞錫混合液40 mL，搖均，選用7230型分光光度計，于波長680 nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（3）結果計算

選用相應標樣按上處理，求得K值

K=標樣中磷的質量百分數÷標樣的吸光度

W（P）/%=K×試樣的吸光度

參考文獻

[1]張伯明.鑄造手冊：第1卷[M].3版.北京：機械工業出版社，2002.

[2]沈陽鋼鐵研究所編.實用冶金分析[M].1版.沈陽：遼寧科技出版社，1990-12.

[3]任繼平，楊重光.高速分析[M].1版.鄭州：河南科技出版社，1987-04.