2524鋁合金的蠕變時效行為

湛利華，李 杰，黃明輝，李炎光

(中南大學 機電工程學院 高性能復雜制造國家重點實驗室，長沙 410083)

蠕變時效成形是將蠕變和時效熱處理相結合的技術，即材料在一定的溫度和外力作用下發生蠕變變形，同時進行時效強化，得到所需形狀和性能的構件[1?2]。該技術是為適應大飛機對整體壁板零件的要求而發展起來的，主要用于制造飛機的上、下機翼壁板、機身壁板等構件[2?3]。蠕變時效成形相對于常規的塑性成形，大大簡化了加工流程，降低了鋁合金發生加工裂紋的概率，減少了構件的殘余應力水平，提高了構件耐疲勞及抗應力腐蝕性能[2,4]。

2524鋁合金是繼2024和2124鋁合金之后開發出來的新型、綜合性能較好的 Al-Cu-Mg系高強高韌合金，是目前斷裂韌性和抗疲勞性能最優異的航空高強Al-Cu-Mg合金，并已成功應用于A340-600等大型客機[5?8]。國內外對 2024和 2124鋁合金在蠕變時效成形方面有一些研究工作，但對于2524鋁合金在蠕變時效成形，特別是蠕變時效條件對穩態蠕變速率及合金組織和性能的綜合影響的研究鮮見報道。本文作者通過單向拉伸蠕變時效成形試驗，研究了不同時效時間和實驗應力對 2524鋁合金高溫蠕變時效成形性能的影響，并探討了產生這些影響的原因。

1 實驗

實驗所用2524鋁合金為某公司提供的熱軋板材，厚度為3.5 mm，其化學成分見表1。在電阻加熱爐內進行固溶處理，固溶再結晶溫度為498 ℃，用電位差計控制爐溫，溫度誤差控制在±3 ℃內，保溫時間為52 min；固溶結束立即進行室溫水淬，淬火轉移時間少于35 s；固溶處理后立即進行蠕變時效實驗。

蠕變時效實驗是在 RWS50電子蠕變試驗機上進行，蠕變實驗嚴格遵照國家標準(GB/T 2039—1997[9])進行。溫度由裝夾在試樣上的3個熱電偶測得。蠕變時效溫度為 190 ℃，蠕變時效時間分別為 4、8、12和16 h，蠕變實驗應力設計5組，分別為0、140、180、190和210 MPa。蠕變實驗結束后，將試樣平放并空冷至室溫。

對蠕變實驗后的樣品分別進行力學性能測試和微觀組織分析。試樣的拉伸實驗在DDL100電子萬能機上進行，拉伸速度為2 mm/min。采用華銀HV?5小負荷維氏硬度計對試樣進行硬度測試，載荷為30 N，保載時間為15 s。試樣的透射樣品制備方法為：先將樣品機械減薄至0.08 mm左右，然后在MITⅡ型雙噴電解儀上進行雙噴減薄，雙噴液采用30%(體積分數，下同)的硝酸，70%的甲醇，采用液氮冷卻，雙噴溫度為?35～?25 ℃，電壓為15～20 V，試樣穿孔后用無水乙醇清洗2～3 min。TEM分析在JEOL?2010型透射電鏡上觀察，加速電壓為200 kV。

表1 2524鋁合金的化學成分Table 1 Chemical composition of 2524 aluminum alloy(mass fraction, %)

2 結果與討論

2.1 合金的蠕變行為

圖1所示為經190 ℃時效4、8、12和16 h后不同實驗應力下試樣的蠕變應變—時間的關系曲線。從圖1可以看出，時效時間和實驗應力均是蠕變發生的兩個重要因素。在恒溫下保持相同的時間時，實驗應力越大，則蠕變變形量越大，如圖1中，時效時間為12 h時，實驗應力為 140 MPa下的蠕變變形量為0.073%，而實驗應力為 210 MPa下的蠕變變形量為0.141%；同時，在同一實驗應力和同一溫度下時效時間越長，蠕變變形量也越大。比如，在實驗應力為180 MPa時，蠕變時效4 h時的變形量為0.051%，而蠕變時效16 h的變形量為0.095%。這可以解釋為在恒應力的作用下，隨著時效時間的增加，晶界與第二相周圍的位錯塞積程度增大，足以促使新的位錯源開動，使得蠕變繼續進行，合金的變形不斷產生。

在本實驗中，蠕變曲線明顯分為兩個階段，第一階段為減速蠕變階段，隨時效時間的延長，蠕變速率逐漸降低；此外，隨著實驗應力的增大，進入穩態所需的時間延長，此階段金屬的蠕變主要靠位錯滑移。當應力較小(如 140 MPa)時，蠕變的第一階段持續時間較短(約為1.25 h)；相應地，當實驗應力較大(如210 MPa)時，蠕變的第一階段持續時間較長(約為2 h)。第二階段為恒速蠕變階段，此階段蠕變速率基本保持穩定；在相同的時效時間內，隨實驗應力的增加，蠕變的第二階段持續時間較短[10]。由圖1還可以發現，隨著實驗應力的增加，合金第二階段的穩態蠕變速率也在增加，這可以解釋為，隨著應力的增加，位錯密度也相應地增大。位錯密度的增大，為合金的蠕變過程提供了更多的可動位錯，因此穩態蠕變速率也越高。

另外，由圖1可以發現，在190 ℃、實驗應力為210 MPa、時效時間為12 h的實驗條件下，該合金蠕變變形量達到0.166%，遠大于相關文獻中報道的2124鋁合金在該實驗條件下的蠕變變形量(約為0.076%)[11]。由此可以發現，在蠕變變形量方面 2524表現較為優異，更適合于蠕變時效成形工藝。

圖1 2524鋁合金在190 ℃下的蠕變試驗曲線Fig.1 Creep ageing curves of 2524 aluminum alloys at 190 ℃

2.2 穩態蠕變速率與實驗應力本構關系的建立

綜上所述，在本實驗中合金的蠕變曲線分為兩個階段，其中第一階段持續時間很短，第二階段為恒速蠕變階段，此階段持續時間較長，由圖1可以看出，恒速蠕變階段合金的蠕變速率和實驗應力有關。其關系可以用由包含穩態蠕變速率、蠕變溫度T和實驗應力σ之間的雙曲正弦函數模型表示[12]：

式中：)(σF為應力函數。)(σF在不同的應力水平時有相應的表達形式，分別如下：

低應力水平(ασ＜0.8)，

高應力水平(ασ＜1.2)，

所有應力水平，

對于溫度一定的蠕變實驗，在低應力和高應力條件下，將式(2)和(3)分別代入式(1)，可得到：

式中：A1和A2為常數。

對式(5)和(6)分別取對數可得：

式中：n1和β分別為和曲線的斜率。

利用式(7)和(8)，結合圖1所得到的穩態蠕變階段的穩態蠕變數據(統一取實驗時間為2～16 h)，通過線性回歸處理，可得到如圖2所示190 ℃下的ln—σln和—σ的關系曲線。其中，由圖2(a)中直線的斜率可得 n1=1.351 56，由圖2(b)中直線的斜率可得 β=0.007 92。因此，對應地可以求出 α=β/n1=0.005 86。

在同一溫度的實驗條件下，將式(4)代入式(1)，可得到：

對式(9)兩邊取對數，可得到：

由式(10)可知，在一定的溫度下，對于所有條件下的應力指數，n為曲線— ln[sinh(ασ)]的斜率，ln A 為曲線— ln[sinh(ασ)]的截距，通過線性回歸處理，擬合得到ln[sinh(ασ)]的直線如圖3，由此得到 n=1.027 5，A=9.36×10?7。

圖2 穩態蠕變速率與實驗應力σ的關系曲線Fig.2 Relationship between and σ

圖3 與ln[sinh(ασ)]的關系曲線Fig.3 Relationship between ln and ln[sinh(ασ)]

將所求的參數A、α和n代入式(9)得到2524鋁合金在190 ℃下，穩態蠕變速率和實驗應力的本構關系為

2.3 合金的硬度變化

圖4所示為2524鋁合金經190 ℃、實驗應力分別為0和180 MPa下，蠕變時效4、8、12、16 h后的室溫時效硬化曲線。從圖4可以看出，在各應力下時效8 h內，合金的硬度迅速增大，8 h后硬度增速變得緩慢，隨著時效時間從8 h增加到12 h時，各應力下的硬度基本上達到峰值。另外，由圖4還可知，在相同的時效時間下，合金的硬度隨著應力的增加呈先增加后下降的趨勢。在180 MPa下，蠕變時效12 h時，合金的硬度達到最大值，為176 HV。同一時效時間下，無應力的常規時效與180 MPa下的蠕變時效相比，合金的硬度小得多，如12 h時，無應力時效的硬度僅為148.8HV。這可以解釋為，在時效初期由于應力的作用，短時間內在α(Al)基體中引入大量位錯，這為第二相的不均勻形核提供了形核位置，促進了強化相的快速析出[13]。隨著時效時間的增加，α(Al)基體中析出的亞穩態第二相(S′)長大為粗大的穩態相(S相)，即合金進入了過時效階段，導致合金的硬度開始下降。

圖4 試樣在190 ℃下蠕變時效后的硬度曲線Fig.4 Hardness curves of samples by creep ageing at 190 ℃

2.4 合金的室溫拉伸力學性能

合金固溶淬火后，分別在 0、140、180、190和210 MPa 5組實驗應力下，保持溫度為190 ℃，經蠕變時效4、8、12和16 h后，對試樣進行室溫拉伸力學性能檢測。其結果如表2所列。由表2可以看出，在同一蠕變時效時間下，隨著實驗應力的增加，合金的抗拉強度和屈服強度均呈先增加后下降的趨勢，其中抗拉強度的變化幅度遠小于屈服強度的變化幅度。這是由于應力較大時，隨著應力的增大，基體發生部分塑性變形引起位錯增值，為第二相形核提供了更多的場所，而第二相的數目增多使得合金的強度得以提高[14]。由表2還可以看出，在實驗應力為180 MPa、蠕變時效時間為12 h時，合金的抗拉強度和屈服強度達到峰值，分別為431.86和343.9 MPa。而合金的伸長率則在同一時效時間下隨著實驗應力的增加而下降，如時效時間都為12 h時，當實驗應力從140 MPa到210 MPa，伸長率則從12.6%降到11.0%；在同一實驗應力下，隨著蠕變時效時間的延長也逐漸下降，如180 MPa實驗應力下，時效時間從4 h到16 h，伸長率則從20%下降到10.8%。這是因為當實驗應力大到某一水平后，導致合金基體中位錯數量過多，從而造成大量位錯纏結在一起，最終形成包狀位錯組織，胞壁處的位錯密度高，胞內的位錯密度則很小。這樣導致第二相組織分布不均勻，而這種不均勻的第二相雖然提高了合金的屈服強度，但降低了塑性[15]。

表2 試樣蠕變后的室溫拉伸力學性能Table 2 Mechanical properties of samples treated by creep ageing

2.5 TEM組織觀察

圖5(a)和(b)所示為無應力作用下人工時效后2524鋁合金的TEM像。由圖5可知，合金中存在棒狀析出相，根據相關文獻報道[16]，該棒狀相富含Mn，為T相(Al20Cu2Mn3)，粒子尺寸為0.2～0.5 μm，這種相在均勻化和熱軋過程中形成，非常穩定，在以后的熱處理過程中不會回溶[17]。合金內的其他析出相在基體內呈彌散分布狀態，晶界上的析出相呈不連續分布狀態，且無沉淀析出帶(PFZ)較寬。

圖5 2524鋁合金190 ℃蠕變時效后的TEM像Fig.5 TEM images of 2124 aluminum alloy creep-aged at 190 ℃∶ (a), (b)0 MPa, creep-aged for 12 h; (c), (d)180 MPa, creep-aged for 4 h; (e), (f)180 MPa, creep-aged for 12 h; (g), (h)180 MPa, creep-aged for 16 h

圖5(c)和(d)所示為在實驗應力180 MPa、時效溫度190 ℃、時效4 h后2524鋁合金的TEM像。由圖5可知，在實驗應力的作用下產生較多的位錯，從而為第二相的不均勻形核提供了形核位置；同時，位錯作為快速擴散通道，有助于溶質原子向不均勻形核質點偏聚，從而促進不均勻形核質點的長大。由圖5(c)可知，此時基體內主要觀察到較多的桿狀和球狀的 S″相，這些是從高度飽和的固溶體中均勻形核的GP區，但沒有發現很明顯的析出相S′相，由圖5(d)看出，此時晶界處分布著較連續的析出相，這可能是桿狀的S″相，也有可能是新析出的S′相，這是因為晶界處能量較高且原子活動能力較大，易于形成新相[16]。

從圖5(e)中可以看出，初始的桿狀和球狀的S″相明顯減少，而針狀的S′相大量增加，為主要析出相，S′相尺寸較大且析出密度較大。此時，從晶界的 TEM像可以發現(圖5(f))，晶界析出相為不連續分布的 S′相。在這一時效時間下，不同析出相的存在，有利于提高材料的強度。所以，在這一實驗條件下，材料的抗拉強度和屈服強度達到了峰值。

隨著蠕變時間的進一步延長(圖5(g))，晶內細小針狀的S′相長大為S平衡相，析出相尺寸增大，而且晶界的平衡析出相也聚集長大不斷粗化，呈連續鏈狀分布，晶界附近又形成了較寬的無沉淀析出帶(圖5(h))，此時，合金的抗拉強度和屈服強度降低，塑性下降，說明合金已經進入過時效狀態。

3 結論

1)同一時效溫度和時效時間下，2524鋁合金的蠕變應變量隨著實驗應力的增加而增加。在同一實驗條件下，其蠕變應變量遠大于2124鋁合金的，表現出較為優異的蠕變性能。

2)在 190 ℃、0～180 MPa、同一時效時間下，2524鋁合金的硬度(HV)、抗拉強度和屈服強度均隨實驗應力的增加而增加，2524合金在190 ℃溫度下的峰值工藝條件為180 MPa、12 h。此時，合金的硬度為176HV，抗拉強度為431.86 MPa，屈服強度為343.9 MPa，伸長率為11.5%。

3)在同一溫度下，實驗應力和時效時間都是影響2524鋁合金力學性能的重要工藝條件；通過微觀組織分析發現，沉淀相S′和S″的尺寸和分布密度對合金的硬度、抗拉強度和屈服強都有重要影響，時效時間從4到12 h時，基體中的主要析出相由桿狀和球狀的S″相變成針狀的S′相。

4)在190 ℃下，2524鋁合金的穩態蠕變速率和試驗應力之間的本構關系可以表示為

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