中藥西紅花中4種色素的薄層色譜檢查

北京市海淀區藥品檢驗所（100083）張靜 饒金華 劉志杰 封衍萍

《中國藥典》2010年版一部規定：西紅花為鳶尾科植物番紅花的干燥柱頭，是一種名貴的中藥材和常見的香料[1]，具有強大的生理活性，因此其價格昂貴，使得市場上常出現很多偽品，主要包括：①用黃花菜、草苗、化學紙漿制成絲狀等，經加工染色而成；②用鳶尾科植物番紅花的雄蕊以及禾本科植物玉蜀黍柱頭及花柱經染色仿制而成；③睡蓮科植物蓮的干燥雄蕊經染色而成。這些偽品嚴重危害了人民群眾的身體健康，因此北京市藥品監督管理局開展了中藥材、中藥飲片專項監督檢查，共抽檢4批西紅花樣品。我所針對西紅花采用薄層色譜法，檢查其是否染色。

1 儀器與試藥

BP211D型電子分析天平（梅特勒托利多儀器有限公司）；KQ-700DV型數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；DT5-6A型離心機（北京時代北利離心機有限公司）；硅膠預制板（MERCK Silica gel 60，10×10cm）；定量點樣毛細管（迪馬科技5μL、10μL）。氨水、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、無水乙醇、乙酸（冰醋酸）（分析純，北京現代東方精細化學品有限公司）。西紅花4批（批號20120417；121081711；11063001；1303010）。金胺O對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號111770-200701）；新品紅對照品（天津希恩思生化科技有限公司，批號N-26000）；檸檬黃標準物質GBW（E）100001a（中國計量科學研究院，0.500mg/mL，批號12001）；胭脂紅標準試劑（中國藥品生物制品鑒定所，批號111771-200701）。

2 方法與結果

附圖2

附圖1

溶液的制備：取金胺O、新品紅、檸檬黃和胭脂紅對照試劑適量，加70%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作為對照試劑溶液。取樣品0.5g，剪碎，加70%乙醇10mL，超聲處理20min，離心，取上清液作供試品溶液。薄層色譜檢測：吸取供試品溶液10μL，對照試劑溶液5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（7∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結果見附圖1。上述薄層板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1∶3∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結果見附圖2。結論：附圖1中，在與金胺O、新品紅對照試劑色譜斑點相應的位置上，未顯相同顏色斑點；附圖2中，在與檸檬黃、胭脂紅對照試劑色譜斑點相應的位置上，未顯相同顏色斑點。最終判定4批樣品均未染色。

3 討論

3.1 實驗中的注意事項 ①層析缸一定要用凡士林密閉，以免展開劑比例發生改變。②實驗所用展開劑互溶，故需要臨用現配。③薄層板要充分飽和。建議薄層板與展開劑同時放入層析缸內，兩槽分別放置，飽和充分后快速使展開劑浸入薄層板。④展開劑浸入薄層下端的高度不宜超過0.5cm，慢速展開。⑤第一次展開完畢后，應充分晾干再行二次展開。

3.2 中藥材監管的重要性 中藥材和中藥飲片生產是中藥生產、經營、使用的源頭，是中醫就診的重要元素。但在其生產中染色增重、造假摻雜會對生產、臨床配方使用產生極大危害。①危害患者的身體健康；②擾亂正常的中醫藥市場秩序；③對我國歷史傳統悠久的中醫帶來負面影響。總之，各級監管部門應加大監督檢查和監督檢驗力度，嚴厲查處、打擊生產、銷售和使用染色增重、假冒偽劣中藥飲片的藥品生產經營企業和醫療機構，保障中藥材、中藥飲片和中藥制劑生產經營質量，確保人民群眾用藥安全有效。