黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的薄層色譜鑒別

宋 莉 劉雪峰 劉麗萍

1.陜西省食品藥品檢驗所中藥室，陜西西安 710061；2.陜西中醫學院，陜西咸陽 721000

黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的薄層色譜鑒別

宋 莉1劉雪峰1劉麗萍2

1.陜西省食品藥品檢驗所中藥室，陜西西安 710061；2.陜西中醫學院，陜西咸陽 721000

目的 建立黑豆餾油軟膏中桉油精和冰片的定性鑒別方法，更快更好地控制產品質量。 方法 采用薄層色譜法，在相同條件下同時對處方中的桉油精和冰片進行鑒別。 結果處方中桉油精和冰片的鑒別方法專屬性好，斑點清晰，分離度好，陰性樣品無干擾。 結論 本方法快速簡便，專屬性強，靈敏度高，重復性好，能準確地進行定性，可用于黑豆餾油軟膏的質量控制。

黑豆餾油軟膏；桉油精；冰片；薄層色譜法

黑豆餾油軟膏由黑豆餾油、桉油、氧化鋅和冰片四味藥組成，其功能主治為消炎、收斂、止癢、使角質再生，用于神經性皮炎，亞急性、慢性皮炎及慢性濕疹等。為了更好地控制該制劑的質量，本研究對處方中的桉油精和冰片進行了薄層色譜鑒別。由于桉油精和冰片的理化性質及薄層行為較為相似，基于一測多評的方針，采用薄層色譜法在相同條件下同時鑒別制劑中的桉油精和冰片。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

澳大利亞AXYOS oven 075型數顯恒溫干燥箱。

1.2 試劑

硅膠G及羧甲基纖維素鈉均為化學純，青島海洋化工有限公司生產，自制硅膠板；硅膠G預制板購自青島海洋化工有限公司；所用試劑均為分析純，購買自天津化學試劑有限公司。

1.3 對照品及樣品

冰片對照品、桉油精對照品均購自中國食品藥品檢定研究院，批號分別為：110743-200905、110788-201004。黑豆餾油軟膏樣品由西安康華藥業有限公司生產，批號為110804、110805、110806。各原料及陰性對照樣品均由西安康華藥業有限公司提供。

2 方法與結果

參照 《中華人民共和國藥典》（簡稱中國藥典）2010年版一部中桉油和冰片的理化性質及鑒別方法[1]，基于一測多評的方針，初步擬定在同一個條件對處方中的桉油精和冰片進行薄層色譜鑒別。查閱了相關文獻，經過多次試驗確定薄層色譜鑒別方法如下：

2.1 供試品溶液的制備

取本品2 g，加無水乙醇10 mL攪拌使溶散，離心，取上清液作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液的制備

取冰片對照品、桉油精對照品，分別加無水乙醇制成每1毫升各含2 mg和10 μL的溶液，作為對照品溶液。

2.3 陰性對照溶液的制備

分別取缺冰片和缺桉油精的陰性對照樣品各2 g，照供試品溶液的制備方法，同法制成陰性對照溶液。

2.4 實驗方法

照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述五種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲苯-丙酮（12︰8︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，在日光下觀察。

2.5 結果

供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，分離度好；陰性對照溶液在各自相應的位置上未見明顯的斑點，說明陰性無干擾，專屬性良好。見圖1。

3 討論

筆者查詢相關文獻，未見對制劑中桉油精進行薄層色譜鑒別的報道。

在實驗的過程中，本研究對提取溶劑進行了考察，分別選擇石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯和無水乙醇進行提取，結果提示極性小的溶劑提取后，在薄層色譜展開時，溶劑前沿有較大的兩個拖尾斑點，桉油精斑點不圓整；用無水乙醇提取后展開，無拖尾斑點，色譜圖較為美觀，故選擇無水乙醇作為提取溶劑[2-6]。

本研究在對提取方法進行考察的過程中，分別選擇靜置、攪拌和超聲處理進行提取，結果提示提取效果沒有明顯差異，考慮實驗操作的簡便性，選擇攪拌溶解作為樣品提取方法。

本研究在對展開劑進行考察時，分別選用石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶3）、環己烷-乙酸乙酯不同比例、甲苯-丙酮（9∶1）和正己烷-甲苯-丙酮（12∶8∶0.5）進行實驗[7-10]，結果提示，最后一個展開劑展開后的斑點Rf值較合適，分離度較好，故確定為最終的展開劑。

本研究對點樣量進行了考察，分別點樣 2、5、10 μL，結果提示，當點樣5 μL時，斑點顏色較清晰，大小適中，故確定為最終的點樣量。

為考察不同條件下薄層展開的效果，本研究分別用自制硅膠G板和預制板，在不同溫度（8℃、15℃、30℃）和不同濕度（65%、42%、28%）下進行了實驗，結果提示，使用不同硅膠G板在不同溫濕度條件下，薄層分離效果均良好。

本文根據一測多評的原則，參照《中國藥典》2010年版一部桉油項下的方法，在一個系統中，用相同的處理方法和展開條件同時鑒別冰片和桉油精，操作簡單，斑點清晰，易于識別，陰性對照無干擾，大大節省了檢驗的時間，節約了檢驗成本，方法靈敏度高，重復性好，可有效地控制黑豆餾油軟膏的內在質量。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京：中國醫藥科技出版社，2010：136，389.

[2]中華人民共和國衛生部藥典委員會.衛生部藥品標準 （中藥成方制劑第十二冊）[S].北京：人民衛生出版社，1997：189.

[3]劉廣川，袁貴玲，朱亞君.冰麝消痛膏的薄層色譜鑒別研究[J].天津中醫藥，2012，29（2）：184-185.

[4]陳祖云，遲明艷，王永林.菊黃上清含片的薄層色譜鑒別[J].中國藥業，2010，19（16）：23-24.

[5]劉惠娟.竭香定痛膠囊中冰片和人參的薄層色譜鑒別[J].當代醫學，2010，16（21）：41-42.

[6]于百青，楊秀峰.心舒丸的薄層色譜定性鑒別[J].中國藥業，2012，21（5）：21-22.

[7]張宜凡，李瑾.牛黃解毒片中冰片的化學鑒別及薄層色譜鑒別[J].中醫藥導報，2011，17（6）：95-96.

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[10]趙艷普，馮麗，李冬梅，等.牛黃凈腦片質量標準研究[J].中國藥事，2012，26（2）：167-171.

SONG Li1LIU Xuefeng1LIU Liping2

1.Department of Traditional Chinese Medicine,Institute for Food and Drug Control in Shaanxi Province,Xi'an 710061,China;2.Shaanxi University of Chinese Medicine,Xianyang 712000,China

ObjectiveTo establish a qualitative method of eucalyptol and borneol in Heidouliuyou Ointment for the quickly and best quality control.MethodsTLC method was used to identify eucalyptol and borneol in prescription in the same condition at the same time.ResultsThe qualitative method of eucalyptol and borneol in prescription has good specificity with clear spots and good separation.The negative samples had no interference.ConclusionThis method is quickly and easily with a strong specificity,high sensitivity and fine conclusion.It can be used in qualitative analysis accurately for the quality control of Heidouliuyou Ointment.

Heidouliuyou ointment;Eucalyptol;Borneol;Thin layer chromatography

R927

A

1674-4721（2013）04（a）-0068-02

Identification of eucalyptol and borneol in Heidouliuyou Ointment by TLC

2013-01-04 本文編輯：袁 成）