糖精鈉清潔生產(chǎn)工藝初探

王 穎 李海濤 王海平 張 瑜 姚美紅

(平煤集團(tuán)開封興化精細(xì)化工廠，河南 開封 47500)

1 前言

糖精鈉(學(xué)名鄰甲酰苯磺酰亞胺鈉，俗稱糖精)作為一種常用的甜味添加劑，被廣泛應(yīng)用于日常生活和食品加工業(yè)。生產(chǎn)糖精鈉的原料為苯酐、氨水、甲醇、液氯、氫氧化鈉溶液、鹽酸、硫酸、硫酸銅、亞硝酸鈉、液態(tài)二氧化硫、苯、甲苯和活性炭等，經(jīng)過酰胺化、酯化、重氮、置換、氯化、氨化、酸析和中和等一系列化學(xué)反應(yīng)合成，其生產(chǎn)工藝流程見圖1。

圖1 糖精鈉生產(chǎn)工藝流程圖

由于糖精鈉的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，原料種類繁多，排出的廢液濃度高、成分多、污染重，在資源日漸緊缺的背景下，加大對糖精鈉生產(chǎn)工藝的改進(jìn)和廢液的回收利用，節(jié)能減排，提高資源的循環(huán)利用率，成為企業(yè)降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)競爭力的重要途徑。

2 生產(chǎn)工藝改進(jìn)

2.1 酰胺化液快速排氨技術(shù)

為了提高苯酐的轉(zhuǎn)化率，在實(shí)際生產(chǎn)中會用過量的氨水和液堿，在反應(yīng)結(jié)束后須盡快將過量的氨排凈，否則氨會在下一道酯化反應(yīng)中與次氯酸鈉、氯氣發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生大量的熱。

現(xiàn)有的技術(shù)是在酰胺化反應(yīng)結(jié)束后，溫度須保持在65度以下，在反應(yīng)釜中攪拌排氨3小時左右。這就存在著排氨溫度高，時間過長，氨氣回收費(fèi)用高等缺點(diǎn)。

為了提高排氨效率、降低排氨溫度，降低能耗，通過實(shí)驗(yàn)和計算，根據(jù)解析原理，增大排氨面積，決定采用排氨塔進(jìn)行吹脫排氨，排氨塔是一種填料式解析塔，塔內(nèi)堆積一定高度填料。操作時，將酰胺化反應(yīng)后的液體自塔上部泵入，通過分布器均勻噴灑到塔截面上，在填料表面以膜狀流下，空氣自塔下部進(jìn)入，通過填料層的空隙由塔頂排出，經(jīng)吸收處理氨水濃度降低，并可循環(huán)利用。經(jīng)過安裝調(diào)試，多次對比試驗(yàn)，確定了新的工藝參數(shù)，見表1。

表1 酰胺化液快速排氨工藝參數(shù)

從表1可以看出，采用新工藝后，排氨時間縮短為1小時，生產(chǎn)效率提高了100%;排氨不需要加熱;排氨過程不需要攪拌，采用了小功率電機(jī)，能耗大大降低;排氨較徹底;減少了對大氣的污染。

2.2 酯化反應(yīng)快速降溫技術(shù)

由于酯化反應(yīng)過程中會放出大量的熱，但在工藝要求次氯酸鈉加完后反應(yīng)溫度須控制在-5℃ ±2℃，反應(yīng)時間為50分鐘以上。不難看出，溫度對產(chǎn)品質(zhì)量和收率影響很大，因此對設(shè)備的換熱效率提出了嚴(yán)格的要求。原有工藝酯化反應(yīng)釜一般使用釜內(nèi)蛇管和釜夾層降溫，但受換熱面積限制，降溫效果并不理想，因此實(shí)際生產(chǎn)中還需使用大量機(jī)冰輔助，這就要求配套相應(yīng)的機(jī)冰生產(chǎn)、運(yùn)輸和破碎等設(shè)施，增加成本，浪費(fèi)水資源，增加能耗和勞動強(qiáng)度。

通過對市場上先進(jìn)的換熱設(shè)備的調(diào)查和查詢，發(fā)現(xiàn)螺旋板換熱器作為一種新型高效的換熱設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡單，材料利用率高，易操作控制。經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用螺旋板換熱器代替機(jī)冰降溫，效果非常明顯，并完全符合工藝要求。經(jīng)過改造運(yùn)行一年后，與原有工藝對比，平均每天節(jié)約非工藝用時3.5小時;每生產(chǎn)1噸糖精鈉節(jié)約用電20kWh，節(jié)約用水1.7噸。

3 廢液的回收

3.1 甲苯的回收

氨化反應(yīng)后，會產(chǎn)生一定量的乳化層甲苯，原有處理會產(chǎn)生大量的有機(jī)廢水，甲苯的高揮發(fā)性會造成大氣嚴(yán)重污染。

通過試驗(yàn)分析，提出了對乳化層甲苯的回收工藝，即用乳化層甲苯與等量水?dāng)噭蚝箪o置2小時，分出水相后回收糖精鈉。水洗后的乳化層甲苯用銅酸水破乳回收。通過1年的運(yùn)行，甲苯的回收率達(dá)到90%以上，回收甲苯約35噸，不僅減少了甲苯的浪費(fèi)，降低成本，又降低了環(huán)境污染。

3.2 甲醇的回收

通過蒸餾分離的方案回收鄰氨基苯甲酸廢水中的甲醇，采用的精餾塔直徑為900mm，高9.5m，內(nèi)部裝有陶瓷矩鞍形填料，間歇式操作，塔頂溫度控制在75～85℃，蒸餾出的甲醇濃度約為62%，每生產(chǎn)1噸糖精鈉回收甲醇0.86噸。回收后的鄰氨基苯甲酸廢水中的甲醇含量低于115mg/L，COD降為186500mg/L。

4 結(jié)論

隨著我國環(huán)境保護(hù)法律法規(guī)的逐步完善，環(huán)保要求不斷提高，環(huán)保是否達(dá)標(biāo)已關(guān)系到企業(yè)的存亡，因此，作為企業(yè)的技術(shù)人員，只有按照清潔生產(chǎn)促進(jìn)法的精神，不斷創(chuàng)新，積極發(fā)現(xiàn)新的清潔生產(chǎn)工藝，提高資源和能源的利益率，減少污染物的產(chǎn)生與排放，才能在激烈的市場競爭中立于不敗之地。

［1］趙利寬.糖精鈉生產(chǎn)過程中廢氣的回收利用研究與探討［J］.廣州化工，2011，39(21)：131-133.

［2］齊楓楠.強(qiáng)堿性物質(zhì)對糖精鈉結(jié)構(gòu)形成的影響［J］.河南科技，2008，5(上)：34.

［3］齊楓楠.噴霧干燥器生產(chǎn)無水糖精鈉進(jìn)料溫度的確定［J］.河南科技，2007，12(上)：39.

［4］袁一主編.化學(xué)工程師手冊［M］.北京：機(jī)械工業(yè)出版社.1999.