氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題解析

摘要：色譜分析法是利用物質(zhì)的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的差異，將多組分混合物進(jìn)行分離和測(cè)定的方法。氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快的特點(diǎn)，在石油煉制、有機(jī)化工、高分子化工生產(chǎn)的中間控制分析中起到了非常重要的作用，本文簡(jiǎn)述了氣相色譜常出現(xiàn)故障的排除方法。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；故障；排除

0 前言

色譜分析法是1906年由俄國(guó)植物學(xué)家M.S.Tsweet首先提出的，它是利用物質(zhì)的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的差異，將多組分混合物進(jìn)行分離和測(cè)定的方法。隨著科技的發(fā)展，色譜法已經(jīng)從早期的柱色譜、紙色譜、薄層色譜發(fā)展到現(xiàn)在的氣相色譜、高效液相色譜、超臨界流體色譜，以及今年迅速發(fā)展的毛細(xì)管電泳和流場(chǎng)分析技術(shù)。氣相色譜法在我國(guó)的石油化工發(fā)展過(guò)程中發(fā)揮了重要作用，在石油煉制、有機(jī)化工、高分子化工生產(chǎn)的中間控制分析中，氣相色譜已取代了化學(xué)分析法，成為保證工業(yè)生產(chǎn)正常進(jìn)行的一種不可缺少的分析方法了。

1 氣相色譜的方法特點(diǎn)及應(yīng)用范圍

氣相色譜法的主要特點(diǎn)是選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快。選擇性高是指對(duì)性質(zhì)極為相似的烴類(lèi)異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體具有很強(qiáng)的分離能力。分離效率高是指一根2米的填充柱可具有幾千塊理論塔板，可分離沸點(diǎn)十分接近和組成復(fù)雜的混合物。靈敏度高是指使用高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出10-11--10-13g的痕量物質(zhì)。分析速度快是指通常完成一個(gè)分析，僅需幾分鐘或幾十分鐘。氣相色譜的的分析特點(diǎn)，擴(kuò)展了它在各種工業(yè)中的應(yīng)用，不僅可以分析氣體，還可分析液體、固體及包含在固體中的氣體。

2 氣相色譜的分離原理

氣相色譜是一種物理分離方法，利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（或溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)項(xiàng)反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有的微小差別而產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分分離。

3 氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題及解析

3.1 進(jìn)樣后不出色譜峰

相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，記錄儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

3.2 基線(xiàn)噪音過(guò)多

（1）進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線(xiàn)路可能也要清洗。

（2）色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。

（3）檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

（4）污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。

（5）柱子安裝太過(guò)。可重新安裝。

（6）載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。

（7）檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

3.3 峰形不規(guī)則

（1）出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。

（2）出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

3.4 溫度控制不正常

（1）所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線(xiàn)是否正常。

（2）所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線(xiàn)引起的故障。

（3）如果電網(wǎng)電壓和接地線(xiàn)正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極大。

（4）如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

（5）如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

（6）如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。

（7）在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線(xiàn)是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

3.5 進(jìn)樣口密封墊是否該換

進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。

3.6 色譜峰分離不完全

（1）幾個(gè)峰重疊，分離不開(kāi)。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

（2）分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。

（3）檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。

3.7 假峰

一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。

3.8 丟失峰

（1）氣路中有污染，可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

（2）峰沒(méi)有分開(kāi)，有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

3.9 防止進(jìn)樣針不彎

（1）進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

（2）位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

（3）注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

（4）進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，熟能生巧。

4 結(jié)語(yǔ)

以上從幾個(gè)方面簡(jiǎn)介了氣相色譜儀常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法。在日常工作中，如果能對(duì)這些事項(xiàng)認(rèn)真對(duì)待，做到有問(wèn)題及時(shí)解決，則會(huì)大大延長(zhǎng)儀器的正常使用期限，并使儀器的性能得到最大限度的發(fā)揮。

參考文獻(xiàn)

[1]王延平.[J].分析儀器，1987，（03），pp.73-75.

[2]王珂，何宏群.[J].鐵道技術(shù)監(jiān)督，2011，（03），pp.38-39.

作者簡(jiǎn)介

單培芝（1979-），女，河北石家莊，學(xué)士學(xué)位，山東石大科技集團(tuán)公司化驗(yàn)分析中心化驗(yàn)員，從事油品分析檢驗(yàn)工作。