HPLC法測(cè)定梔子超微速溶飲片中梔子苷的含量

[摘要] 目的 建立高效液相色譜法測(cè)定梔子超微速溶飲片中梔子苷含量。 方法 采用Hypersil ODS2 C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流速：1.0 mL/min，流動(dòng)相：乙腈-水（15︰85）；檢測(cè)波長(zhǎng)：238 nm，柱溫 30℃。 結(jié)果 梔子苷進(jìn)樣量在0.2026～ 2.0260μg（r2=0.9999，n=6）范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，平均加樣回收率為99.94%（RSD =1.28%，n=6）。 結(jié)論 該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高，可作為質(zhì)量控制方法。

[關(guān)鍵詞] 梔子苷；梔子超微速溶飲片；高效液相色譜法

[中圖分類(lèi)號(hào)] R284 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B [文章編號(hào)] 2095-0616（2013）03-

梔子為茜草科植物梔子 Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果實(shí)[1]。梔子的主要有效成分為梔子苷，具有消退黃疸，降低谷丙轉(zhuǎn)氨酶、保護(hù)肝功能，降壓，防止動(dòng)脈硬化，保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞等作用[2]，因此梔子苷含量常作為判斷梔子質(zhì)量的重要指標(biāo)[3]。超微粉碎技術(shù)是一種新型的生物粉體技術(shù)，可以促進(jìn)粉體中有效成分的釋放與吸收[4]。本實(shí)驗(yàn)將梔子藥材進(jìn)行超微分化后，發(fā)現(xiàn)梔子苷含量高且穩(wěn)定[5]，本實(shí)驗(yàn)采用HPLC測(cè)定梔子苷的含量測(cè)定結(jié)果與文獻(xiàn)[5]相符。

1 儀器與試藥

島津LC-20AD高效液相色譜儀（LC-solution工作站，LC-20AD二元泵，SPD-20A紫外檢測(cè)器），SimplicityTM型超純水系統(tǒng)（Millipore公司）；Mettller Tkledo AG135雙量程電子天平（十萬(wàn)分之一）；梔子苷對(duì)照品（批號(hào)：110749- 201115，中國(guó)藥品生物制品檢定所）；梔子超微速溶飲片（由江西天齊堂中藥飲片有限公司提供，粒度小于50微米，批號(hào)：A1201270865、A1202041574、A1202141739），試驗(yàn)用乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

2.9 樣品含量測(cè)定

3 討論

本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定梔子超微速溶飲片中梔子苷的含量，方法可靠，操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，可作為梔子超微速溶飲片質(zhì)量控制的研究。而關(guān)于梔子苷流動(dòng)相的選擇，文獻(xiàn)[6]中有甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液（25︰5︰70），甲醇-水-醋酸（80︰20︰0.1）及甲醇-水（70︰30），本實(shí)驗(yàn)采用2010版藥典中梔子藥材檢驗(yàn)中的流動(dòng)相，梔子苷得到了良好的分離度。所以本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相確定為2010版藥典中收錄的流動(dòng)相。

梔子藥材加工成超微速溶飲片后，在相同的提取條件下進(jìn)行含量測(cè)定，梔子超微速溶飲片中梔子苷的平均含量為3.853%，而梔子藥材中梔子苷的平均含量為3.747%，此結(jié)果與文獻(xiàn)[5-6]中相符。

本研究在制備單味中藥超微速溶飲片工藝中，國(guó)內(nèi)有關(guān)研究單位，同樣在中藥超微粉化的過(guò)程中，沒(méi)有注意分步粉碎和低溫保存相結(jié)合，在高速粉碎過(guò)程中，難免會(huì)有“過(guò)熱”的現(xiàn)象發(fā)生，這樣會(huì)影響到產(chǎn)品的含量，本課題組首次將超微粉碎技術(shù)、低溫保存、微波滅菌技術(shù)、真空包裝等新技術(shù)同步運(yùn)用到中藥飲片的研究及加工領(lǐng)域，分步將中藥飲片加工成微米級(jí)的顆粒飲片，使中藥飲片從內(nèi)在質(zhì)量到外觀包裝都有了新的提高. 單味中藥超微速溶飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的特色與優(yōu)勢(shì)，又避免了煎煮的麻煩，且節(jié)省藥材、方便服用，是中藥飲片領(lǐng)域的一項(xiàng)創(chuàng)新性的研究工作，這一研制成果對(duì)保護(hù)藥材資源，合理高效利用中藥材、促進(jìn)中藥現(xiàn)代化、產(chǎn)業(yè)化具有十分重要的意義。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：231-232.

[2] 吳紅娟，王清波，譚朝陽(yáng)，等.不同來(lái)源梔子中梔子苷含量測(cè)定[J].湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，30（5）：35-37.

[3] 呂茂平，周 莉，閻靜，等.不同產(chǎn)地梔子生品中梔子苷含量的測(cè)定[J].中國(guó)中藥雜志，2002，27（10）：785-786.

[4] 郭東旭，郭宇廷，刁其玉，等.超微粉碎技術(shù)在中草藥上的應(yīng)用[J].中國(guó)現(xiàn)代中藥，2011，13（9）：41-44.

[5] 蔡光先，王實(shí)強(qiáng)，謝誼，等.梔子超微飲片的HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥，2005，27（10）：1124-1127.

[6] 趙健，唐燦，蒲清榮，等.HPLC法測(cè)定江西紅梔子中梔子苷的含量[J].四川中醫(yī)，2009，27（4）：52-54.

（收稿日期：2012-11-27）