寧神補(bǔ)心片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

摘要：目的：建立寧神補(bǔ)心片的質(zhì)量控制方法。方法：用薄層色譜法對寧神補(bǔ)心片中的丹參、女貞子、五味子、首烏藤及合歡皮進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：薄層色譜中斑點(diǎn)清晰，易于識別；片劑項(xiàng)下各項(xiàng)檢測指標(biāo)均符合要求。結(jié)論：本法可有效地控制寧神補(bǔ)心片的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：寧神補(bǔ)心片 薄層鑒別

【中圖分類號】R4 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1008-1879(2012)08-0011-01

1 緒論

寧神補(bǔ)心片是由丹參、生地、合歡皮、珍珠母、石菖蒲等十味中藥經(jīng)適宜的加工、炮制、提取而制成的復(fù)方制劑，收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二十冊，其功能為養(yǎng)血安神，滋補(bǔ)肝腎。用于肝腎陰血不足所致的頭昏、耳鳴、心悸、健忘、失眠等癥。原標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了丹參的薄層色譜鑒別項(xiàng)，無含量測定項(xiàng)目，無法對產(chǎn)品進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。為了使其在生產(chǎn)中具備明確的質(zhì)控指標(biāo)，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，增加了女貞子、五味子、首烏藤及合歡皮的薄層色譜鑒別，試驗(yàn)結(jié)果表明該鑒別方法簡便快捷，專屬性強(qiáng)，陰性無干擾，可作為本品的特征鑒別項(xiàng)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑及樣品。AE240型雙量程分析天平；三用紫外分析儀；電熱恒溫水浴鍋；超聲波清洗器；層析缸；DZF-2型真空干燥箱；BJ-IN型智能崩解時(shí)限儀；孟山都硬度計(jì)；安捷倫1100高效液相色譜儀，VWD檢測器，Agilent 1100化學(xué)工作站。

對照品：丹參酮ⅡA、丹酚酸B、齊墩果酸、五味子甲素及大黃素由中國生物制品檢定所提供。

甲醇、乙腈為色譜純，水為純凈水，其它試劑均為分析純；硅膠G、硅膠GF254（青島海洋化工廠）。

寧神補(bǔ)心片由中山市中智制藥有限公司提供；丹參、熟地、首烏藤等處方中藥材購自安徽亳州藥材市場，經(jīng)鑒定與2005年版《中國藥典（一部）》所收載的品種相同。

2.2 薄層鑒別。

2.2.1 薄層條件。硅膠G（硅膠GF254），加CMC（自制）適量，涂布成0.5mm的薄層板，涼干，于110℃活化30min，置干燥器中備用。

2.2.2 丹參的薄層鑒別[1]。

供試品溶液的制備:取本品10片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮散至近干，加乙酸乙酯1ml，使溶解，分取乙酸乙酯層，靜置，取上清液，作為供試品溶液。

對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。

薄層色譜法：照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－乙酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（薄層照片如左）。

2.2.3 首烏藤的薄層鑒別[4]。

供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，研細(xì)，加乙酸乙酯20ml、鹽酸0.5ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?.5ml使溶解，作為供試品溶液。

對照品溶液的制備：取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

對照藥材溶液的制備：取首烏藤對照藥材1g，依照供試品溶液的制備方法同法制成對照藥材溶液。

薄層色譜法：照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液5μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(20∶2∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[處方]量及[制法]同法制備缺首烏藤的陰性對照樣品，照供試品溶液制備方法，同法制得缺首烏藤陰性對照溶液。取供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液，按規(guī)定操作，結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上不顯相同顏色的斑點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果表明該鑒別方法簡便快捷，專屬性強(qiáng)，陰性無干擾，適于方中首烏藤的鑒別（薄層照片如下）。

2.2.4 合歡皮的薄層鑒別[5]。

供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。

對照藥材溶液的制備:取合歡皮對照藥材1g，依照供試品溶液的制備方法同法制成對照藥材溶液。

薄層色譜法：照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-甲酸（6∶0.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[處方]量及[制法]同法制備缺合歡皮的陰性對照樣品，照供試品溶液制備方法，同法制得缺合歡皮陰性對照溶液。取供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液，按規(guī)定操作，結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上不顯相同顏色的斑點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果表明該鑒別方法簡便快捷，專屬性強(qiáng)，陰性無干擾，適于方中合歡皮的鑒別（薄層照片如右）。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國衛(wèi)生部國家藥典委員會.部頒藥品標(biāo)準(zhǔn).中藥成方制劑（第二十冊）[S].1998.70

[2] 郭輝巖，宋寶鵬，李延雪.養(yǎng)血安神片中墨旱蓮、首烏藤的薄層鑒別研究.中國藥業(yè)，2003，(03)