氫化物原子熒光光譜法測定飲用水中的鉛

【摘要】目的尋找測定飲用水中微量鉛的簡便實用方法。方法利用氫化物原子熒光光譜法，在最佳實驗條件下對飲用水中微量鉛進行測定。結果方法對鉛的檢出限為0.4ug/L，相對標準偏差為2.9%.平均回收率在95%以上。結論該法操作簡單快速，靈敏度高，結果準確，適合基層實驗室使用。

【關鍵詞】氫化物發生；原子熒光光譜法；鉛；飲用水

鉛是一種具有蓄積性，多親和性的元素，廣泛存在于大氣、土壤、水和食物中，易通過消化道、呼吸道而被人體吸收。主要對神經，造血系統和腎臟造成危害，還會損害人體的免疫系統，引起貧血、腦缺氧、腦水腫。鉛污染已成為當前危害健康的重要原因之一。目前測定鉛常用的方法有：火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法、二硫腙比色法和單掃描極譜法。石墨爐原子光譜法成本高，火焰原子吸收光譜法需萃取，操作繁瑣，二硫腙比色法和單掃描極譜法也操作復雜、靈敏度低、所用試劑毒性大，而氫化物原子熒光光譜法測定鉛，具有靈敏度高，共存元素干擾小，線性范圍寬，方法簡便快速等優點。本文探討利用氫化物原子熒光光譜法測定飲用水中微量鉛。

1材料與方法

1.1儀器與試劑AFS-830雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司），編碼鉛空心陰極燈.1000mg/L鉛單元素溶液標準物質（中國計量科學研究院），臨用時稀釋成1000ug/L的使用液.硼氫化鉀（20g/L）.草酸溶液（10g/L）.鐵氰化鉀溶液（100g/L）.鹽酸溶液（1+1）。

1.2儀器分析條件電流60mA，電壓270mv，原子化器高度8mm，原子化器溫度200℃，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min.讀數時間（S）：10延遲時間（S）：1注入量（ml）：0.5。

1.3試驗方法吸取1000ug/L鉛單元素標準溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中（濃度為0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L），分別加入鹽酸溶液1.0ml，草酸溶液1.0ml，搖勻，再加入鐵氰化鉀溶液2.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻，放置30min后上機測定

1.4樣品測定取水樣10.00ml（若水樣污染污染嚴重按GB/T5750.6-2006進行消化處理）于50ml容量瓶中，以下操作按實驗方法進行。

2結果與分析

2.1實驗條件的選擇

2.1.1載流的選擇經多次實驗證明用2%的鹽酸作載流，穩定性好，熒光強度值優于其它介質。

2.1.2硼氫化鉀濃度的選擇實驗室配制10種不同濃度的硼氫化鉀溶液，溶液小于20g/L時，熒光強度隨著硼氫化鉀濃度的增大而增大，12-20g/L時，熒光讀數大且穩定，濃度大于20g/L，熒光讀數越來越小。所以實驗選擇了20g/L。

2.1.3氫氧化鉀的濃度的選擇鉛的氫化物發生條件對酸度要求十分苛刻，實驗指出氫化物發生的最佳pH值在8-9之間，所以實驗選擇了5g/L.同時，以硼氫化鉀作為還原劑時，最好用氫氧化鉀來溶解硼氫化鉀。

2.1.4載氣流速的選擇載氣的作用主要是將氫化物帶入石英爐的內管，載氣流速對鉛的測定有較大影響.過高的流速會沖稀氫化物的濃度，過低的流速則難以迅速地將氫化物帶入石英爐內，本實驗選用載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min。

2.2線性范圍和檢出限在1.0-50ug/L范圍，熒光強度和濃度有較好的線性關系，回歸方程Y=10.3586×C+7.9301，相關系數r=0.9992.本實驗對空白溶液11次測定，由儀器的統計測量法計算出檢出限為0.4ug/L。

2.3準確度與精密度對于29.6ug/L的標準參比樣品，11次測定的相對標準偏差（RSD）為2.9%；準確度用回收率表示，按上述方法做10份加標回收實驗，平均回收率在95%以上。

3小結

鉛是水質檢驗中一個重要的有害元素之一，用氫化物原子熒光光譜法測定水中的微量鉛，取得了良好的效果.雖然測鉛的方法很多，但獲得同樣檢測結果的條件下，氫化物原子熒光光譜法是一種靈敏度高，選擇性好，操作簡單快速的方法.同時，在檢測大批量的樣品時全自動進樣可以提高工作效率。所以，氫化物原子熒光光譜法是基層實驗室檢測微量鉛的首選方法。

參考文獻

[1] 原子熒光分析手冊：內部資料.

[2]GB/T5009.12-2003.

[3]GB/T5750.6-2006.