ICP—AES法測定鉛鋅礦中銅、鉛、鋅、鈷、鉻、鎳

【摘要】用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中銅、鉛、鋅、鈷、鉻及鎳6種元素。樣品用四酸混合溶解，在選定的測量條件下以ICP -AES測定溶液中的銅、鉛、鋅、鈷、鉻及鎳的含量。對國家一級標準物質(zhì)進行測定，方法精密度（RSD， n=11）為Cu 2.18%-3.22%，Pb 1.48%-2.91%，Zn 1.20%-2.35%，Co 1.58%-3.10%，Ni 1.12-2.23%，Cr1.87%-2.69%。本方法具有線性范圍寬、干擾少、快速、簡便、檢出限低等優(yōu)點。

【關(guān)鍵詞】巖石礦物；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；金屬；精密度；準確度

測定鉛鋅礦石中銅、鉛、鋅、鈷、鉻及鎳6項元素，常用的分析技術(shù)有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X熒光光譜法等[1-3]。原子吸收法測定此6項元素時，可于同一溶液中測定，簡便、準確。但需單項測定，耗時長、基體干擾嚴重、線性范圍窄，尤其對于高含量的樣品，因為標準曲線范圍窄、溶液稀釋等分析操作帶來的誤差，導致分析結(jié)果不夠準確。一般情況下，高含量的樣品采用容量法測定結(jié)果準確，但容量法分析手續(xù)冗長，干擾元素多，分離手續(xù)復雜，在實際應用中有很多的不便。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（簡稱ICP-AES）分析中， 化學干擾少，主要考慮譜線、酸度、基體和試劑的干擾。而以上干擾在譜線選擇和分析過程中通過使用軟件將試劑空白和基體信號扣除等手段基本可以被消除。本文采用ICP-AES技術(shù)，通過對國家一級標準物質(zhì)多金屬礦石GBW07163、富鉛鋅礦石GBW07165、鈷鎳礦GBW07283樣品進行準確度、精密度、結(jié)果比對試驗，證明該方法具有選擇性好、靈敏度高、檢出限低、精密度好、線形范圍寬、干擾元素少并且可同時測定多種元素的優(yōu)點。有效的改善了原子吸收耗時長、容量法流程復雜、干擾多的缺點，在實際應用中表現(xiàn)出了較好的實用價值。

1.實驗部分

1.1儀器

儀器型號：IRIS Intrepid II XSP（美國熱電）。

1.2試劑及標準溶液

試劑：優(yōu)級純的鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）及蒸餾水。

標準儲備溶液：Cu標準溶液濃度為1.000mg/mL；Pb標準溶液濃度為1.000mg/mL；Zn標準溶液濃度為1.000mg/mL；Ni標準溶液濃度為0. 5000mg/mL；Co標準溶液濃度為0.5000mg/mL；

Cr標準溶液濃度為0.5000mg/mL；Mn標準溶液濃度為1.000mg/mL。以上標準儲備液由本標準室配制。

1.3混合標準工作曲線

吸取上述各單元素標準溶液，配制成如表1所示的混合標準系列。

1.4實驗方法

準確稱取0.1000g試樣至于20mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水濕潤， 加入HCl溶液2mL，HNO3溶液2mL，HClO4溶液1mL，HF溶液5mL于電熱板上低溫加熱溶解40分鐘后提高溫度繼續(xù)加熱溶解，直至白煙冒盡，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加入25%HCl溶液5mL，加熱溶解鹽類，冷卻后，轉(zhuǎn)移至20mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。在選定的條件下，將標準系列與樣品同時上機測定。

2.結(jié)果與討論

2.1分析線的選擇

由于樣品中各元素在高頻等離子體的激發(fā)下，產(chǎn)生成千上萬條譜線，因而要分析某些元素，首選儀器推薦的第一靈敏線。一般情況，在其他元素對分析元素譜線不產(chǎn)生干擾的情況下，盡可能選用背景濃度小、激發(fā)能級低的譜線。根據(jù)這一原則，本方法選用表2所示的分析線，分析結(jié)果最佳，測定結(jié)果滿意。

2.2儀器條件選擇

采用射頻功率1150W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量0.5L/min，霧化氣壓力26psi（按法定計量單位1psi=6.89476×103Pa），蠕動泵轉(zhuǎn)速100r/min，積分時間：高波5S，低波8s。

2.3精密度、準確度實驗

通過對國家標準物質(zhì)GBW07402的11次測定得到RSD和RE的值我們可以看出這種方法完全符合測試要求，具體數(shù)值見下表3：

表3 精密度與準確度表

3.結(jié)束語

利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳及鉻，經(jīng)過精密度和準確度實驗表明，本方法準確、可靠，很大程度上提高了工作效率。通過優(yōu)化儀器條件，優(yōu)選分析譜線，降低了檢出限，提高了分析靈敏度，縮短了分析時間，同時加寬了分析測試范圍，在實際應用中具備了很大的優(yōu)勢。此方法已用于實際樣品分析，結(jié)果令人滿意。 [科]

【參考文獻】

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第1冊）[M].北京：地質(zhì)出版社，1991：409-465.

[2]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學技術(shù)司實驗管理處.巖石和礦石分析規(guī)程（第1冊）[M].陜西：科學技術(shù)出版社，1993：1-141.

[3]GB /T14353.1～11.93.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法[S].北京：中國標準出版社.