Zeron100雙相不銹鋼材料組織結構的EBSD分析

王海波

（華東交通大學理工學院，江西南昌 330100）

Zeron100雙相不銹鋼材料組織結構的EBSD分析

王海波

（華東交通大學理工學院，江西南昌 330100）

利用電子背散射衍射（EBSD）技術對Zeron100雙相不銹鋼的微觀結構進行了研究。在利用EBSD對Zeron100雙相不銹鋼熱處理進行快速相鑒別和相分布的分析中發現，隨著熱暴露時間的延長（熱暴露溫度為850℃），材料的鐵素體相含量減少而脆性金屬間化合物增多，從而使材料的脆性提高而抗蝕性能降低。在利用EBSD對Zeron100雙相不銹鋼的奧氏體和鐵素體的取向關系的分析表明兩相符合Kurdjumov－Sachs（K－S）取向關系。偏離理想取向關系的角度分布在0°～4°，大多數集中在1°～2°，這個分析結果與理論計算的結果符合較好。

鋼鐵；EBSD；織構；相分析；取向關系

電子背散射衍射（EBSD）技術是近10年來發展最快的基于掃描電鏡的材料表征技術。尤其是近幾年來隨著CCD和計算機技術的發展，高達400Hz的快速EBSD系統可以在較短的時間內完成較大面積的分析，使快速微觀結構分析成為可能?，F在EBSD已經廣泛應用在材料科學的各項研究領域。

由于EBSD技術可以確定分析區域的晶體結構，因此可以利用EBSD技術進行快速相鑒別。如果與X射線能譜分析相結合，就可以對樣品中的未知相進行相鑒別。同時EBSD技術能夠確定分析區域的晶體取向，這樣與晶體取向相關的所有微觀結構的信息都可以間接計算得到，如晶粒尺寸分布、晶界角度分布、晶粒內應變分布、微觀織構分析以及不同相之間的取向關系分析等?，F在EBSD技術與聚焦離子束（FIB）技術相結合可以對樣品進行三維微觀結構表征。如果在掃描電鏡中使用原位拉伸樣品臺或原位加熱樣品臺，利用EBSD技術就可以對材料在變形或相變過程中的晶粒的長大、晶界遷移及織構的變化等進行原位分析。這些技術對于深入理解材料的微觀結構與力學性能的關系有很大幫助。

鋼鐵材料是目前應用最廣泛的結構材料，因此深入研究鋼鐵材料的微觀結構與性能的關系具有非常重要的意義［1］。筆者利用EBSD技術對Zeron100雙相不銹鋼材料進行了研究，包括對Zeron100雙相不銹鋼在熱暴露過程中的脆性相含量的變化以及Zeron100雙相不銹鋼構件的取向分析。這些研究只是EBSD技術應用的一部分，從中可以看到EBSD技術在分析微觀結構與材料的性能之間的技術優勢。

1 實驗材料及方法

本文中所分析的Zeron100雙相不銹鋼材料為商用材料，合金元素中Cr，Ni，Mo，N的質量分數分別為25%，7%，3.5%，0.2%。EBSD技術分析需要樣品表面非常平整。不同的材料需要采用不同的樣品制備方法，對于金屬材料常用的方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光及離子束拋光等。如果條件選擇得當，電解拋光的效果將最佳，表面光潔且無變形及損傷。但是電解拋光的最佳參數條件較難獲得，很多都是憑經驗得到的。本文中所有的樣品都是采用機械拋光方法制備的。樣品先經過砂紙磨平后，然后在拋光機上分別用6，3，1μm的金剛石拋光液逐級拋光，并且采用硅溶膠進行最終拋光。

EBSD技術測試在JEOL－JSM－6480型掃描電鏡配以英國OXFORD公司研發的INCACRYSTAL背散射電子衍射儀上進行。在進行正式的EBSD實驗前需進行系統的標定工作。應用標準試樣如單晶硅對掃描電鏡和EBSD系統的電子光學系統進行幾何校準，需進行的主要工作包括：確定SEM的工作距離，即掃描電鏡的極靴到電子束聚焦點的距離以及電子束聚焦點到熒光屏的距離，采用過焦或欠焦的方法對背底扣除，提高EBSD識別和標定的準確度。實驗參數一般設定如下：加速電壓為25kV，工作距離為10～20mm，光斑spot為5.6。

2 實驗分析

2.1 Zeron100雙相不銹鋼的相分析

包含鐵素體和奧氏體的雙相不銹鋼有著優異的抗腐蝕性能和機械性能，廣泛應用在遠洋采油平臺和石油加工等行業［2］。但是，雙相不銹鋼經過高溫過程或在焊接部位往往會出現晶間腐蝕的特征。同時雙相不銹鋼經過高溫過程后脆性提高，這種脆性隨著Cr和Mo含量的增加而提高。由于Cr和Mo在650～1 000℃形成Sigma相和Chi相金屬間化合物，這2種化合物會嚴重影響材料的抗蝕性和抗沖擊性［3－4］。圖1表示的是Zeron100雙相不銹鋼在850℃熱處理過程中維氏硬度隨時間的變化，可以看出材料的硬度隨熱處理時間的延長而增加。硬度的增加是由于材料中脆性金屬間化合物含量增加的結果。

金屬間化合物往往在鐵素體與奧氏體的界面處形核并長大。鐵素體富含Cr，能夠加速金屬間化合物的長大。Mo元素的存在則進一步加快了金屬間化合物的形核和長大。因此，確定Sigma相和Chi相的分布及含量對雙相不銹鋼是至關重要的。圖2給出了Zeron100雙相不銹鋼熱處理1h后的EBSD的相分析結果。圖3示出了Sigma相和Chi相的EBSD花樣，圖4示出了各相含量在850℃熱處理過程中EBSD的分析結果。

對圖2作進一步的研究，EBSD的相分布和Mo的面分布如圖2中插入的放大部分所示。從圖中可以看出Sigma相和Chi相分布在奧氏體和鐵素體的界面，Mo元素在兩相中都有富集。從圖4可以看出隨著時間的延長，鐵素體含量顯著減少，而Sigma相的含量則有顯著增加。

由于Zeron100雙相不銹鋼中各相的晶體結構的不同，利用EBSD可以快速得到材料的微觀結構以及各相的面分布和各面含量。分析結果顯示，在受熱過程中，由于鐵素體的減少和金屬間化合物含量的增多，導致材料的脆性增加和抗腐蝕性能的降低。因此應當盡量減少材料的熱暴露時間來減少脆性相的生成和長大。

2.2 Zeron100雙相不銹鋼中取向關系分析

由于體心立方和面心立方晶體材料（如鋼鐵，銅等）的重要性，人們對體心立方和面心立方晶體的取向關系已經進行了大量研究。研究大多利用透射電鏡（TEM）進行觀察確定兩相的取向關系。由于TEM微區觀察的局限性，得到的結果往往不具備較好的統計性。在這里筆者利用EBSD對Zeron100雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體的取向關系進行了研究。圖5所示為Zeron100雙相不銹鋼的掃描電鏡圖像（見圖5a））和相分布（見圖5b））。奧氏體析出的相顆粒均勻分散在鐵素體晶粒中，針狀奧氏體顆粒的空間取向顯示一定的擇優性，這意味著兩相有著確定的取向關系。

圖6所示的是從一個鐵素體晶粒得到的兩相極圖分布。圖6a）是單個鐵素體晶粒的極圖，圖6b）是在一個鐵素體晶粒中大量奧氏體顆粒的極圖。圖中的顏色代表晶體學取向，可以清楚地看出，在原鐵素體晶粒內有多個奧氏體領域。取向關系是指兩相各有一個晶面和一個晶向彼此平行，取向關系符合Kurdjumov－Sachs（K－S）取向關系，可表示為｛111｝F／／｛110｝A，＜110＞F／／＜111＞A。通過圖6可知，Zeron100雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體的取向關系可以確定為K－S取向關系。

圖7是兩相的取向關系對理想的K－S取向關系的偏離角度分布。偏離角分布在0°～4°，大多數集中在1°～2°，這個分析結果與理論計算的結果符合較好［5］。

3 結 論

圖7 奧氏體相與鐵素體基體取向關系偏離理想K－S關系的偏離角分布曲線Fig.7 Distribution of the deviation angle of orientation relationship in austenitic and ferritic matrix from K－S orientation relationship

作為晶體取向的微觀表征技術，EBSD技術在材料科學研究中有著廣泛的應用前景。EBSD技術可以實現快速相鑒定從而給出相分布和各相含量，對選擇和評價合適的材料熱處理過程有較高的指導價值。由于EBSD分析了材料表面每一點的取向，因此可以得到樣品的應變或應力場分布以及各種織構的組成和分布。EBSD技術是基于掃描電鏡的分析技術，在晶體取向分析上它能夠提供比透射電鏡更高的具有統計性的實驗數據［6］。

在利用EBSD技術對Zeron100雙相不銹鋼熱分析中發現：隨著熱暴露時間的延長，材料的鐵素體相含量減少，而脆性金屬間化合物增多，從而使材料的脆性提高而抗蝕性能降低。通過利用EBSD對Zeron100雙相不銹鋼的奧氏體和鐵素體的取向關系的分析表明，兩相符合K－S取向關系。偏離理想取向關系的角度分布在0°～4°，大多數集中在1°～2°，這個分析結果與理論計算的結果符合較好。

［1］ 李鶴林，吉玲康，謝麗華.中國石油鋼管的發展現狀分析［J］.河北科技大學學報（Journal of Hebei University of Science and Technology），2006，27（1）：1－5.

［2］ 李鶴林，吉玲康，謝麗華.中國石油鋼管的發展前景展望［J］.河北科技大學學報（Journal of Hebei University of Science and Technology），2006，27（2）：97－102.

［3］ HONEYCOMBE R W K，BHADESHIA H K D H.Steels Microstructure and Properties［M］.Oxford：Butterworth－heinemann，2003.

［4］ GUNN R N.Duplex Stainless Steels：Microstructure，Properties and Applications［M］.Cambridge：Woodhead Publishing，1997.

［5］ JIAO H，AINDOW M，POND R C.Precipitate orientation relationships and interfacial structures in duplex stainless steel Zeron－100［J］.Philosophical Magazine，2003，83：1 867－1 887.

［6］ 焦匯勝，LIBHI H S，GORAN D，等.不銹鋼部件失效分析中的EBSD應用［J］.電子顯微學報（Journal of Chinese Electron Microscopy Society），2009，28（1）：29－33.

EBSD analysis of the structure of Zeron100 duplex stainless steel material

WANG Hai－bo

（Institute of Technology，East China Jiaotong University，Nanchang Jiangxi 330100，China）

This paper studies the microstructure of Zeron100duplex stainless steel by using electronic backscatter diffraction（EBSD）technology.When using EBSD to rapidly identify Zeron100duplex stainless steel and analyze the phase distribution in heat treatment，it is found that as the hot－exposed time goes on（the heating temperature is 850℃），the ferrite materials in content decreases and brittleness intermetallic increases，thus improving the brittleness material and reducing corrosion resistance.Moreover，EBSD is used to analyze the orientation relationship between austenite and ferrite of Zeron100duplex steel.It shows that the two phases accord with Kurdjumov－Sachs（K－S）orientation.Deviation distributes from 0～4degrees，with the most concentrates in 1～2degrees.The analysis result and the theoretical calculation results are in good conformity.

steel；EBSD；texture；phase analysis；orientation relationship

TG142.71

A

1008－1542（2012）03－0220－04

2011－11－08；責任編輯：王海云

王海波（1980－），男，山西運城人，講師，碩士，主要從事工程材料方面的研究。