沙棗中重金屬鎘含量分析

徐曉琴 魏鴻雁 石磊嶺 賈曉光

（新疆維吾爾自治區中藥民族藥研究所，新疆 烏魯木齊 830000）

沙棗為胡頹子科植物沙棗Elaeagnus angustifolia L.的干燥成熟果實。又名銀柳、七里香、桂香柳、紅豆等，產于遼寧、河北、山西、河南、陜西、甘肅、內蒙古、寧夏、新疆、青海；通常為栽培植物，亦有野生，分布于蘇聯、中東、近東至歐洲[1]。沙棗具有生干生寒，燥濕止瀉，清熱止咳，補胃強身，通利小便等功效[2]。在維吾爾醫學中多用于治療脾胃虛弱、消化不良、腸炎、腹瀉等疾病。

近年來中藥中重金屬含量問題已引起國內外廣泛關注，由于環境的影響以及植物可能對重金屬的富集，中藥材中重金屬普遍存在。因此，筆者采用原子吸收分光光度法(Atomic absorption spectrophotometry，AAS)對不同產地的沙棗藥材中鎘(Cd)元素含量進行測定，以期為該類藥材的重金屬分析和質量標準建立提供檢測手段和參考依據。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：AA7000系列原子吸收光譜儀 (北京市東西電子技術研究所，北京三雄科技公司)，鎘單元素空心陰極燈(北京東西分析儀器有限公司)，AB256-s型電子天平(mettler儀器有限公司)，電熱鼓風干燥箱烘箱 (上海安亭科學儀器有限公司)，DB-1型不銹鋼電熱板（北京市永光明醫療儀器廠）。

1.2 試劑：硝酸(優級純，天津市風船化學試劑科技有限公司)，高氯酸（優級純，天津政成化學制品有限公司），去離子水(購買于新疆鑫源誠業有限公司)，鎘標準溶液(1mg·mL-1)，由國家標準物質研究中心提供。

2 方法與結果[4-5]

2.1 采用石墨爐原子吸收法測定樣品中鎘的含量。原子吸收分光光度計的工作條件光源用鎘空心陰極燈，波長228.8nm,燈電流量 3.0mA，狹縫0.2nm，進樣體積 10μL。

2.2 石墨爐升溫程序干燥步驟：溫度120℃，升溫時間50s，保留時間 15s，氣體流量200mL·min-1；灰化步驟：溫度 250℃，升溫時間 15s，保留時間 11 s，氣體流量 200mL·min-1；原子化步驟：溫度1800℃，保留時間 3s；清洗步驟：溫度 2000℃，升溫時間 1s，保留時間 3s，氣體流量200mL·min-1；冷卻步驟：溫度 0℃，保留時間30s，氣體流量 200mL·min-1。

2.3 供試品溶液的制備：取藥材于60℃干燥4h，粉碎成細粉，精密稱取1.0g，置凱氏燒瓶中,加硝酸:高氯酸(4:1)混合溶液10mL，混勻，瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。置加熱板上195℃加熱消解,保持微沸,持續加熱至溶液澄明后升高溫度至200℃,直至白煙散盡,消解液放冷,轉入50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得.同法制備試劑空白溶液。每試樣平行重復3次，取其平均值。

2.4 標準曲線的制備：精密量取鎘單元素標準溶液 (1mg·mL-1)50μL置50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，制成質量濃度為1μg·mL-1的鎘標準儲備液，精密量取鎘標準儲備液0、50、75、100、125、150、175μL 置 25mL 容量瓶，用 2%硝酸溶液稀釋成濃度為 0.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ng·mL-1的鎘標準工作液系列。在已設定的儀器條件下測定，以自動進樣器分別吸取系列標準工作液10μL分別測定吸光值。以濃度(C)對吸收值(A)進行回歸，方程:A=0.0396×C+0.0629,r=0.9988(n=6)

2.5 精密度試驗：精密吸取4.0ng·mL-1鎘標準工作液10μL，按2.1項下條件，連續重復進樣測定6次，平均吸收度為0.2268，RSD為1.3%，結果表明該儀器具有較好的精密度。

2.6 重復性試驗：取同一樣品(產地：新疆和田)6份，按2.1項下方法，測定鎘的含量，結果樣品鎘平均含量為0.086mg·Kg-1，RSD為1.76%。結果表明該方法具有較好的重現性。

2.7 穩定性試驗：將同一鎘標準液在相同儀器條件下，分別于0，2，4，6，8，16 和 24h 重復測定，測得鎘的吸光度的 RSD 為2.06%，表明鎘在24h內測定結果穩定。

2.8 回收率試驗：精密稱取同一藥材(產地：新疆和田)4份，按加樣回收率試驗測定，鎘平均回收率為99.68%，RSD為0.79%，結果見表1。

表1 回收率試驗結果

2.9 樣品測定：以自動進樣器分別吸取待測樣品液10μL進樣，按設定條件測定，結果見表2。

3 討論

3.1 本文采用石墨爐原子吸收法檢測沙棗藥材中鎘含量，從檢測結果可以看出，所測沙棗藥材均檢出鎘，其含量范圍為0.05944～0.08598mg·Kg-1，均低于國家外經貿部頒布的《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》規定的限量要求（Cd≤0.3 mg·Kg-1）[6]。表明實驗所測沙棗藥材鎘殘留量低，在安全范圍內。此方法簡便、準確、快速、重復性好，靈敏度高，能夠滿足沙棗樣品中重金屬鎘含量的測定。

3.2 鎘為IA級致癌物，是已知的最易在體內蓄積的毒物，在體內蓄積可引起心力衰竭、動脈硬化等多種心血管疾病[7]。沙棗中鎘的含量受沙棗的生長環境，沙棗自身的蓄積以及藥材栽培、加工條件的影響而不同。本實驗中采集的沙棗大多來源于野生植物，其中檢測出少量的鎘可能與沙棗的生長環境有一定的關聯。因此，加強對沙棗中重金屬的檢測和控制，并制訂相應的限量指標，對提升沙棗藥材的質量標準很有意義。

表2 新疆不同產地藥材中Cd含量測定結果

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].科學出版社,1986(38):11-14.

[2]周建明.新疆的沙棗資源[J].生物學雜志，1991(3):19-20.

[3]國家中醫藥管理局《中華本草》編委會.中華本草[M].上海科學技術出版社,2005:182－183.

[4]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典一部[S].中國醫藥科技出版社,2010,1.附錄50-51.

[5]王錦芳,王純健.金銀花藥材中重金屬鉛、鎘含量分析[J].海峽藥學,2010,22(10):72-74.

[6]中華人民共和國對外貿易經濟合作部.藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].2001,7.

[7]韓磊,張恒東.鉛、鎘的毒性及其危害[J].職業衛生與病傷,2009,24(3):173-177.