探索微型定量實驗在藥物分析教學中的運用*

何文涓

無錫衛生高等職業技術學校 江蘇無錫 214028

作者：何文涓，副教授。

微型化學實驗是20世紀80年代從美國發展起來的一種化學實驗方法，它是指在微型化學儀器中進行實驗，以盡可能少的化學試劑能獲得明顯的反應結果或準確的化學信息的一種新的化學實驗方法[1]。

藥品是特殊商品，對其質量的控制關乎人的性命，所以藥物分析的結果必須準確可靠。為了強化實驗技能和提高實驗操作水平，藥物分析課程的實驗教學課時多，開設的實驗項目多，消耗的試劑藥品多，排放的廢氣廢液多。為盡可能減少排放，保護環境，必須減少實驗中藥品試劑的消耗。因此，微型化學實驗是解決問題的一種方法。但定量分析實驗涉及到精密度和準確度的問題，如藥品試劑取用量減少，而準確度、精密度不能達到要求，這種微型定量分析實驗是毫無意義的。因此，筆者在實驗教學實踐中，探索微型定量實驗在藥物分析教學中應用的可行性，旨在不降低實驗教學質量而能降低試劑藥品的消耗。

1 定量分析實驗的準確度和精密度

1.1 準確度、精密度的含義

準確度指測量值與真實值之間接近的程度，用誤差來衡量。誤差越小，表示測量值與真實值越接近，測量越準確[2]。

精密度指在相同條件下，多次測量結果之間互相接近的程度，用偏差來衡量。精密度反映了測量結果的再現性，偏差越小，說明分析結果的精密度越高[2]，測量結果越可靠。

測量值的準確度表示測量結果的正確性；而測量值的精密度表示測量的重現性，同一供試品，相同方法，相同條件，多次測量結果彼此不盡相同，說明此測量結果無意義。測定結果的好壞必須從準確度和精密度兩方面衡量。

1.2 常量分析對準確度、精密度的要求

常量分析是指被分析物質的取用量為常規量的分析方法。一般指分析實驗中所取用的固體供試品質量大于0.1 g或液體供試品超過10 ml的分析。

分析結果的準確度一般用相對誤差(RE)表示，相對誤差越小，說明測定結果越準確。不同方法或物質的定量分析中，準確度的要求不同，在常量滴定分析中，一般要求RE≤0.2%。

1.3 供試品取用量與準確度、精密度之間的關系

感量為萬分之一的分析天平稱量的絕對誤差為±0.0001 g，用減重法稱得一份供試品需稱量兩次，可能引起的最大誤差是±0.0002 g。若用此分析天平稱量0.1 g供試品，則稱量的相對誤差為±0.2%：

除操作技術和操作水平之外，準確度取決于系統誤差和偶然誤差，而精密度僅取決于偶然誤差，在消除系統誤差的前提下，隨著平行測定的次數增多，偶然誤差則降低。精密度是保證準確度的前提，實驗結果只有在精密度符合要求的情況下，準確度才有意義。因此，如能保證精密度符合規定要求，則準確度與供試品取用量成正比，即供試品取用量越大，相對誤差越小，測定結果的準確度越高。

2 微型定量實驗的準確度和精密度

2.1 微型定量實驗供試品取用量與準確度的關系

藥品的特殊性決定了對其質量控制的重要性，因此藥品分析的結果必須準確可靠。如果供試品取用量減小，則相對誤差增大，準確度下降。滴定分析法要達到RE≤0.2%，使用常規定量分析儀器時，藥品取用量一般都在0.1 g及其以上，微型定量實驗要減少供試品取用量，則準確度可能要受到影響。

供試品取用量減少，RE是能否達到≤0.2%，是微型定量實驗能否實施的關鍵；或者供試品取用量減少至1/5，RE增大多少，如能找到這種規律，就找到了實驗教學與生產實踐的切合點，不至于為了微型而微型，跟生產實踐相悖。

2.2 微型定量實驗滴定管大小刻度與準確度的關系

筆者課題組選用的10 ml微型滴定管，最小刻度為0.05 ml，可以估讀到0.005，一次滴定需要讀數兩次，可能引起最大誤差是±0.01 ml。為了使滴定的相對誤差小于±0.2%，消耗的滴定液體積必須在5 ml及其以上：

本課題實驗消耗滴定液體積在5 ml左右，所以選用的滴定管大小刻度對實驗結果準確度的影響在規定范圍之內。

2.3 微型定量實驗結果的精密度

相對誤差(準確度)是系統誤差和偶然誤差引起的，受分析天平的精度、滴定管的大小和刻度、消耗滴定液的體積影響很明顯，供試品取用量減少、消耗滴定液體積減少，導致相對誤差增大(準確度下降)是不可避免的。而精密度是偶然誤差引起的，系統誤差的存在并不影響測定結果的精密度，因此，微型定量實驗結果的精密度應該不受供試品取用量減少的影響，能達到規定要求。

3 實驗結果

準確度與精密度除反映實驗的方法誤差、儀器誤差、試劑誤差以及偶然誤差外，還反映了操作者的實驗技能、操作水平。因此，常用準確度與精密度作為考核藥物分析工作者的操作水平的量化指標。筆者選拔本校藥物分析技術專業畢業班的20名優秀學生參與本課題研究，這20名學生實驗技術過硬，操作水平穩定，實驗結果可靠。選取這20名學生的實驗數據作為課題實驗數據的樣本，不會因為操作者的操作水平影響研究結果。

20名學生，在同一實驗室同時做硫酸鋅樣品溶液的含量測定實驗，每人做3份相同的供試品，每份供試品平行測定3次，計算硫酸鋅樣品溶液的含量，并計算每份供試品的精密度，在精密度符合要求的情況下，計算測定結果的準確度。再求20名學生共60份供試品的、RE的平均值。分析實驗結果見表1。

表1 硫酸鋅樣品溶液的含量測定

4 討論

4.1 微型定量實驗準確度不能達到常量分析的規定要求

定量分析中，一般要求分析結果的相對誤差RE≤0.2%。要使相對誤差控制在±0.2%或以下，供試品取用量一般應在0.1 g及其以上，當供試品取用量小于0.1 g，稱量的相對誤差可能大于±0.2%。筆者課題所用10 ml微型滴定管每毫升溶液約28滴，半滴約相當于0.035 ml，要使相對誤差控制在±0.2%或以下，消耗標準溶液的體積應在17.5 ml及其以上，如果消耗標準溶液的體積在10 ml以下，則滴定終點誤差在±0.2%以上。由此可以推測，微型定量分析實驗的準確度不能達到常量分析的規定要求(RE≤0.2%)。當然，最終的綜合誤差并不是各環節誤差的簡單之和，應通過實際操作得出結論。

從表1硫酸鋅樣品溶液的含量測定實驗結果中可以看到，常量分析的準確度RE(≤0.2%)能達到規定要求，而微型定量實驗的準確度只能達到RE≤0.22%，即實際操作中微型定量實驗準確度不能達到常量分析的規定要求。

4.2 微型定量分析實驗精密度能達到常量分析的規定要求

如果操作者實驗技術好，測量次數多，偶然誤差得以消除，那么精密度受供試品取用量、滴定管大小、消耗滴定液體積大小的影響不是很大。從表1中也可以看到，微型定量實驗的精密度(≤0.2%)能達到規定要求。

4.3 結論

同實驗操作者、同實驗室、同實驗條件同時做硫酸鋅樣品溶液的含量測定實驗，得到的實驗結果是，常量分析的精密度(≤0.1%)非常好，微型實驗的精密度(≤0.2%)能達到規定要求。但是，常量分析的準確度(RE≤0.2%)能達到規定要求，而微型實驗的準確度只能達到RE≤0.22%。

在微型定量實驗中，供試品取用量的大幅減少，導致測定結果的相對誤差略高于常量分析的RE≤0.2%，筆者認為這是必然的。供試品取用量、試劑減量至1/5，相對誤差增加10%，這是本實驗研究找到的微型定量分析實驗供試品取用量減少與RE增大之間的規律。據此規律，教師可以在藥物分析實驗教學中逐步推行微型定量分析實驗，只要適當放寬操作考核對實驗結果準確度的要求，將學生實驗結果的準確度的規定要求改為RE≤0.22%為考核合格即可。

微型定量分析實驗在藥物分析實驗教學中的運用，旨在不影響學生實驗操作技能的訓練，不降低學生實驗操作水平，而能降低試劑藥品的消耗。總之，微型定量分析實驗運用在藥物分析實驗教學中是完全可行的。

[1]何文涓.探索在藥學專業課程實驗教學中推行低碳理念[J].職業技術,2010(12):16.

[2]謝慶娟,楊其絳.分析化學[M].北京:人民衛生出版社,2009:10-11.