孿生對熱軋AZ31鎂合金中低溫變形行為的影響

劉俊偉，陳振華，陳鼎，李貴發

(1.南昌航空大學，材料科學與工程學院，南昌 330063;2.湖南大學，材料科學與工程學院，長沙 410082)

變形鎂合金憑借其輕質、比剛度高、比強度好及優良的阻尼性能被廣泛應用于工業產生領域。變形鎂合金的變形溫度根據其變形機理而言，一般可分為三個區間:低溫區(低于473K)，中溫區(473～573K)和高溫區(高于 573K)［1～4］。目前，大部分研究主要集中于合金的高溫變形領域，對中溫和低溫下變形鎂合金的研究則較少。鎂合金中低溫變形可有效地提高合金的加工性能，節約能源并簡化生產工藝。例如，厚度小于1mm的鎂合金板材無法通過熱軋制備，而只能采用冷軋技術［1～4］。而在中低溫條件下，動態回復和動態再結晶等軟化機制會直接影響合金的加工性能。因此，研究變形鎂合金在中低溫條件下的變形機理很有必要。

由于鎂合金特殊的hcp結構，低溫變形時滑移系數量相對較少。而且，由于臨界剪切應力(CRSS)的限制，大部分滑移系在低溫下無法啟動，孿生和{0001}＜11－20＞滑移基面滑移在變形中起主導作用。因此，孿生對于鎂合金的低溫變形行為的影響非常重要。Wang等人［5］認為，鎂合金低溫壓縮變形過程中，當應力方向平行于c軸進行拉伸或垂直于c軸壓縮時，會產生拉伸孿晶，而當應力方向平行于c軸壓縮或垂直于c軸拉伸時，會產生壓縮孿晶和二次孿晶。Christian J W等人［6］詳細綜述了密排六方結構金屬的孿生行為，在對比鎂和鎂合金的拉伸和壓縮行為時指出孿晶明顯帶有極性，這主要是晶粒取向和織構的不同造成的。Ding等人［7］研究了不同擠壓比的AZ91擠壓態鎂合金的微觀組織、織構和拉伸性能。拉伸強度隨擠壓溫度和擠壓比的提高而提高，變形孿晶的產生對于提高拉伸變形中的鎂合金塑性有重要關系。

本工作從熱軋AZ31鎂合金的織構特點出發，研究了中低溫變形(室溫～573K)條件下板材的孿生類型和機制，探討了孿生在低溫變形時所導致的硬化和軟化效果。并結合金相顯微技術(OM)和透射電子顯微術(TEM)對孿生對低溫變形行為的影響進行分析。

1 實驗材料與方法

實驗中所用AZ31鎂合金板材經鑄造-擠壓或鑄造-擠壓-軋制工藝路線制取，其化學成分如表1所示。

表1 實驗用AZ31鎂合金化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical content of AZ31 Mg alloy in this study(mass fraction/%)

將原料放入坩堝式電阻爐中進行熔煉，采用RJ21溶劑作為保護熔煉劑。熔煉結束后采用鐵模澆鑄，經車削加工去除表面氧化層、夾雜物，獲得尺寸為φ160mm×200mm的圓柱形鑄錠。在1250T臥式擠壓機上擠壓制取厚度為10mm的板坯，擠壓比為17.8，擠壓機速度約為 60mm·min－1，擠壓后板材退火30min。擠壓時，擠壓機模膛預熱溫度為280℃，擠壓模具預熱溫度為340℃，鑄錠預熱溫度為400℃，保溫2h，采用石墨+機油潤滑。

將擠壓板坯放在雙輥熱軋機上，經單向普通熱軋(Normal Rolling，NR)制得厚度從 1.8mm 到 1.2mm不等的板材。軋制時，軋輥速度為0.43m·s－1，軋輥未預熱，軋輥表面采用皂化液潤滑，板坯預熱溫度為400℃，道次間保溫時間為20～3min，隨軋制道次的增加逐漸縮短，首道道次壓下量為10%。在隨后的幾個道次中，平均壓下量約為16%。軋制結束后，對板材進行退火處理。退火溫度為573K，退火時間為90min。采用Bruker D8 Discover X射線衍射儀對軋制態樣品做極圖分析。

在帶有電阻爐的WDW-E200微機控制電子萬能試驗機上，對軋制態的AZ31鎂合金板材試樣(標距長15mm，寬4mm)沿軋制方向的拉伸性能進行測量，拉伸溫度范圍為室溫～573K，溫度誤差范圍為±5°C。對拉伸后的試樣進行OM(XJL-03)和TEM(HITACHI H800)觀察，以便對微觀結構變化進行判斷。實驗用AZ31鎂合金腐蝕劑是:5g苦味酸，10ml蒸餾水，5ml醋酸和90ml酒精。

2 實驗結果與討論

2.1 織構特點及應變硬化指數

圖1為AZ31鎂合金軋制態板材(0002)基面極圖。由圖可知，軋制板材具有非常強的基面織構，大多數晶粒的(0002)面均平行于板面。因此，在軋制板材的等軸拉伸過程中，受力方向與大多數晶粒的(0002)面平行。

圖1 AZ31鎂合金軋制態板材(0002)基面極圖Fig.1 Fig1(0002)basal pole figure of rolled AZ31 Mg alloy sheet

這種取向特點會直接影響低溫變形時基面滑移時的schmid因子。Wang等人［5］認為，純鎂基面滑移的CRSS僅為0.5MPa，鎂合金基面滑移的CRSS僅為2MPa;而且(0002)基面的輕微偏轉(±10°)就會導致該滑移系的產生。然而，這種(0002)面輕微偏轉所導致的基面滑移系產生畢竟受到了很大限制。因此，在變形中孿生成為主要變形機制。而Wang［5］和 Barrent等人［8，9］均認為當應力方向平行于c軸壓縮或垂直于c軸拉伸時，會產生壓縮孿晶和{二次孿晶。由圖1可知，大部分晶粒的(0002)面均平行于板面，所以沿板面拉伸時的受力狀態相當于垂直于c軸拉伸，變形中產生的孿生形態應以壓縮孿晶和二次孿晶為主，如圖2所示。為了證實合金變形過程中的孿生形態，在2.2節中對此進行了進一步確定和討論。

圖3為退火90min的AZ31鎂合金板材在不同變形溫度(室溫到573K)，應變速率10－2s－1下的真應力-真應變曲線。從圖中也可以發現，相同應變速率下隨溫度的升高，流變應力逐漸減小。為了衡量鎂合金變形過程中的軟化和硬化過程，可以采用應變硬化指數n值來進行說明。

描述材料在變形過程中的應變硬化過程可用下列公式說明。

式中n為應變硬化率，k為強度系數。此方程可以轉變為如下的對數方程。

在雙對數坐標平面上的直線斜率即為應變硬化指數:

通過以上公式，對圖2中的真應力-真應變曲線進行換算，以便得到不同溫度下的應變硬化率。由于在測量過程中，測量應變的上限應稍小于最大力所對應的應變;其下限應稍大于或屈服點伸長終點時的應變。因此，本研究測量了真應變為0.05～0.2之間的lnσ-lnε曲線的斜率(如圖4a)。在整個均勻塑性變形范圍內測定值時，在圖4a的雙對數坐標平面上取五個點，測量其平均斜率。

圖4b為經擬合的應變硬化指數n隨溫度的變化規律。從圖中可以看出，應變硬化指數n隨溫度的升高，而逐漸下降。這表明，隨溫度的升高軟化現象越明顯，n值的大小與孿晶的出現存在緊密聯系。

孿生在鎂合金低溫變形時起主導作用，低溫下合金變形的硬化和軟化現象均是由孿晶導致的。Lan J等人［10］在研究AM30鎂合金低溫變形時發現，變形溫度低于423K則n值隨溫度的升高而升高。而溫度高于423K時，n值隨溫度的升高而降低。因此，Lan J等人［10］認為 AM30鎂合金中孿生在變形中同時起軟化和硬化作用，當孿生所帶來的軟化大于孿生的硬化和位錯的硬化效應時，n值會隨溫度的升高而升高。而由圖4可知，n值隨溫度的升高而呈降低趨勢。這說明AZ31軋制態鎂合金低溫變形過程中，孿生導致的硬化作用大于其所導致的軟化效應。而結合圖1和2的分析可知，軋制板材低溫拉伸過程中主要產生壓縮孿晶和二次孿晶。因此可知，低溫變形時AZ31鎂合金軋制板材中的壓縮孿晶和二次孿晶導致的硬化作用大于其所導致的軟化效應。

圖4 AZ31鎂合金板材應變速率10－2s－1時n值變化規律 (a)lnσ-lnε曲線;(b)n值Fig.4 The relationship between n value and temperature in strain rate 10 －2s－1 (a)lnσ-lnε curve;(b)n value

2.2 顯微組織演變

圖5 為0.5 ×10－2s－1，變形溫度為室溫，373K，423K下的微觀組織。由圖5a，b和圖5a，b中可以發現，晶粒中孿晶分布密集，孿晶數量并沒有明顯變化，部分孿晶出現相交現象。隨著變形溫度的提高，由圖5c中可以看出，孿晶數量相對于圖5a，b有一定減少，而且孿晶一般出現在尺寸較大的晶粒中，在晶粒尺寸較小的晶粒中幾乎沒有孿晶產生。因此可以判斷，孿生在鎂合金低溫變形中占主導。隨溫度的升高，鎂合金中部分滑移系被激發，孿晶的數量減少。

圖6為373K，應變速率10－2s－1的明場像和暗場像。暗場像是來自于選定的某個衍射束，對應于晶體特定的晶面。在缺陷地方，電子衍射的方向和完整的地方不一樣，從而使得缺陷地方能夠在暗場像上清楚的顯示出來。從圖6(b)中可以看出，在同一個孿晶中部分區域較明亮，而其它地方仍然比較黑暗。這表明，同一個孿晶中的取向也不完全相同，這與變形時主孿晶中再次產生二次孿晶有關。圖6(c)為圖7(a)中方框A的衍射斑。從圖6(c)可以看出，該孿晶為壓縮孿晶。而且該孿晶的寬度很小，僅有 0.17μm 左右。部分研究認為［11－14］孿晶類型可以根據鎂合金中的孿晶形貌進行大致判斷，孿晶粗大且為透鏡狀則為拉伸孿晶，而細長呈線狀的孿晶一般以壓縮孿晶為主。這進一步證明了軋制板材拉伸過程中以壓縮孿晶為主，且這種壓縮孿晶的尺寸較細長。

圖7 AZ31鎂合金板材373K下，10－3s－1應變速率下拉伸后的TEM形貌像Fig.7 TEM image of AZ31 Mg alloy sheet deformed at 373Kand 10 －3s－1

圖7為373K 下，10－3s－1應變速率下AZ31鎂合金板材拉伸后的TEM形貌像。從圖7中可以看到，變形過程中材料中產生了部分細長孿晶，孿晶寬度僅為0.33μm。在這些細長孿晶的孿晶界處存在部分塞積的位錯線。這是因為在變形過程中由于細長孿晶的強化作用，位錯線受到孿晶界的阻礙無法繼續運動，并在孿晶界處停止。這說明細長孿晶對滑移有阻礙作用，這種阻礙作用會導致孿生硬化現象產生。而且從圖7中還可以看出，孿晶界處的滑移線彼此互相平行，這說明低溫變形時僅有基面滑移被激活。Chino等人［15］研究了純鎂和Mg－Ce合金的中低溫滑移機制時，也發現滑移線彼此平行，而隨變形溫度提高，逐漸出現滑移線相交的現象。

3 結論

本工作研究了中低溫變形(室溫～573K)條件下板材的孿生類型和機制，并對孿生在低溫變形時所導致的硬化和軟化效果進行判斷。主要結論如下:

(1)有較強基面織構特征的AZ31鎂合金板材在室溫～573K變形過程中壓縮孿晶起主要作用，同時也存在少量的基面滑移。變形溫度越高，變形速率越小，孿晶數量也逐漸減少。

(2)中低溫變形時AZ31鎂合金軋制板材中的壓縮孿晶和二次孿晶同時起軟化作用與硬化作用，但硬化作用大于軟化作用。

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