楊木粉無膠模塑成形工藝參數優化1)

黃 靜 陳玨俐 吳慶定

(中南林業科技大學材料成形技術研究所，長沙，410004)

人造板產業的興起提供了有效利用低質木質資源的途徑，緩解了木材供需矛盾，并促進木材科學與技術發展［1－2］;但是，絕大多數人造板材從制造到使用都存在著不同程度的環境污染問題;另外，以體積計價作為人造板產業行規，薄利多銷是人造板企業的共識，因此制品密度多保持＜1.0 g/cm3。而制品密度是決定其力學性能的重要因素，這就導致了人造板無法得到高品質、高附加值的工業應用。

為創造條件彌補傳統人造板工藝的美中不足，讓人造板材也擠進以克記價的高品質工業品行業，可從焊接成形、粉末冶金溫壓成形和無膠人造板熱壓成形等原理得到部分啟示。

焊接成形的基本原理認為:兩個分離的材料單元，通過采用施加外部能量的辦法，促使兩個單元的原子足夠接近，并能去除掉一切阻礙原子鍵/金屬鍵結合的表面膜和吸附層，從而產生原子鍵/金屬鍵的結合，形成一個優質的焊接接頭［3］。所謂外部能量，其實主要是溫度和壓力。對木質材料來說，如果使兩個分離的木質材料單元，借助溫度和壓力就能鍵合并緊密連接在一起，那膠黏劑就并非必須的。無膠人造板的研究成果已部分解決了這個問題。

不論粉末冶金溫壓成形機理還是木質材料無膠熱壓成形機理，都認為成形溫度是制品成形效果和力學性能的重要影響因子。金屬粉末溫壓成形機理認為合適的溫度可以有效消除粉末顆粒的加工硬化，改善粉末顆粒的塑性變形能力，使小顆粒粉末得以充分填入大顆粒粉末的間隙中，最終使壓坯的密度得到提高，合適的溫度范圍為130～150℃［4］;而木質素熱塑融合理論認為木質材料的無膠成形得益于在溫度的作用下木質素逐漸軟化，當溫度在160℃左右時，在高壓下產生流展，覆蓋纖維表面而消除纖維之間的界面，使之融為一體，冷卻后將纖維結合起來［5－6］。因此，筆者將探索150 ～170 ℃木質粉末的成形效果。

剛性封閉模、高壓是金屬粉末溫壓成形和木質顆粒塞莫戴恩法無膠模壓成形使原料最大限度密實化，從而獲得高密度、高精度和優異力學性能的壓坯的有力保障［7－8］。因此，本研究將采取剛性封閉式的模壓成形工藝，通過施加高壓，追求制品的最佳力學性能。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗材料采集:速生白楊枝丫材25 kg，采集于湖南常德市斗姆湖林區。

楊木粉末制備:首先將速生白楊枝丫材或鋸或劈成小段或小片，在55℃下真空干燥至含水率12% ～15%，然后粉碎成－20目(0.85 mm)的粉末備用。

1.2 方法

試件模塑成形單因素試驗:根據無膠人造板(特別是無膠纖維板)制備工藝文獻資料［9－13］，借助專用的成形系統，將不同粒度的楊木粉末模塑成可供靜曲強度、抗拉強度、內結合強度和吸水率測試的板條狀試件。首先進行單因素試驗，考查成形壓力、成形溫度和保溫時間對模塑試件靜曲強度和吸水率的影響，確定試件獲得足夠大靜曲強度和一定疏水性能的3個因素的適用范圍。無膠模塑成形工藝參數:成形壓力20～80 MPa、成形溫度120～200℃、保溫時間10～90 min。

響應面法試驗設計:根據單因素試驗結果，以成形壓力、成形溫度和保溫時間為影響因素，以靜曲強度、抗拉強度、內結合強度和吸水率為響應值，采用Design Expert軟件進行設計與分析，通過響應面法優化楊木粉的成形工藝參數［14－15］。

性能檢測方法:靜曲強度、抗拉強度和內結合強度的測定采用WDW－100微機控制電子萬能試驗機，MaxTest測試軟件;吸水率的測定按GB12626.8規定的方法進行。試驗結果均取3個試樣的平均值。

2 結果與分析

2.1 單因素對楊木粉模塑試件靜曲強度、吸水率的影響

成形壓力的影響:稱取－20目楊木粉，分別在20、35、50、65、80 MPa 壓力下實施無膠模塑成形，在160℃保溫50 min，結果見表1。可知，在65 MPa成形壓力下獲得的試樣靜曲強度最大，50～80 MPa成形壓力下模塑試樣吸水率低而穩定，具有較好的防水性能。因此，65 MPa是楊木粉無膠模塑成形較為合適的成形壓力條件。

表1 成形壓力對楊木粉模塑試件靜曲強度和吸水率的影響

保溫時間的影響:根據“成形壓力的影響”的試驗結果，取－20目楊木粉，在65 MPa成形壓力、160℃成形溫度下分別保溫 10、30、50、70、90 min，結果見表2。保溫時間處于30～50 min區間時，試樣的靜曲強度和吸水率處于同水平。試件靜曲強度的最大值出現在30 min保溫時間段，而在50 min時試件的吸水率更低，防水性能最好。在確保材料綜合性能優良的同時，兼顧材料制備工作效率與節能，因而保溫時間選30 min。

表2 保溫時間對楊木粉模塑試件靜曲強度和吸水率的影響

根據“成形壓力的影響”和“保溫時間的影響”的試驗結果，取－20目楊木粉，在65 MPa壓力下實施無膠模塑成形，分別在 120、140、160、180、200 ℃保溫30 min，結果見表3。可知，160℃溫度獲得的試件靜曲強度最高，而在160～200℃溫度下獲得的試件吸水率處于同一水平，都具有很好的防水性能，因而160℃成形溫度為首選。

表3 成形溫度對楊木粉模塑試件靜曲強度和吸水率的影響

2.2 響應面試驗分析

2.2.1 實驗設計方案

由楊木粉的單因素試驗可觀察到靜曲強度受成形溫度、成形壓力、保溫時間的影響均呈拋物線性變化，因而能夠對模塑試件的靜曲強度進行最優分析。響應面試驗根據Box－Benhnken的中心組合試驗設計原理，選取單因素試驗得到的最佳工藝參數組合作為中心試驗點進行試驗方案設計，實驗水平選取及實驗設計如表4和表5所示。

表4 響應面試驗設計的因素水平

為了獲得綜合性能優異的材料，在3個工藝參數的取值范圍內，響應面試驗增加考查模塑試件的內結合強度和抗彎強度，并利用Design Expert軟件基于4個評價指標對工藝參數進行綜合優化。借助Design Expert軟件，靜曲強度、內結合強度、抗拉強度和吸水率的數學模型、方差、模型的可靠性以及響應面圖形易得，能直觀地分析3個因素與各個性能指標的關系，且分析方法相類似。因此，筆者選取靜曲強度指標作為代表，介紹楊木粉高壓無膠模塑成形響應面試驗結果的分析。

表5 楊木粉模塑材料的響應面設計與試驗結果

2.2.2 試件靜曲強度數學模型的建立及方差分析

采用Design Expert軟件進行二次多元回歸擬合，由軟件失擬項測試推薦的二次模型擬合實驗數據，采用二次模型進行變異分析。在試驗結果的變異分析中，通常把顯著性水平P≤0.05的因素作為顯著性因素，P≤0.05表明該項檢驗結果可信［19－20］。各項系數的方差如表6。可知，模型P＜0.017 6，表明模塑試件靜曲強度的模型顯著;相關系數R2為0.934 1＞0.8，說明該模型擬合度好，可用于分析和預測響應值，本實驗得出的模型能很好地描述實驗結果［20］。離散系數為2.56，表明試驗的可信度和精度較高;T、p、t、T×t、T2、p2、t2(其中:T為成形溫度;p為成形壓力;t為保溫時間)的P值均在0.05以下，說明成形溫度、成形壓力、保溫時間的主效應以及成形溫度與保溫時間的交互作用對靜曲強度有顯著影響。模型的失擬項為0.085 6，不顯著，說明模型擬合度很好，建立的回歸方程能代替試驗的真實點解釋響應結果。因素回歸擬合除去不顯著項的回歸方程如下(式中Y為楊木粉模塑材料靜曲強度):Y=1.18T+1.16p+1.09t－2.09T×t－1.08p×t－2.32T2－1.85p2－2.36t2+49.82。

2.2.3 試件靜曲強度響應面試驗結果分析

根據表5數據進行二次多元回歸擬合得到二次回歸方程的響應面3D圖及其等高線圖見圖1—圖3，分析二因素交互作用對試件靜曲強度的影響。由靜曲強度響應面3D圖中，可較為直觀地看出3個因素對試件靜曲強度的影響，曲面越陡峭，表明該因素對靜曲強度的影響越大。結合圖1—圖3與表6可得出，3個工藝參數對楊木粉模塑試件靜曲強度的影響主次為:成形溫度＞成形壓力＞保溫時間。由靜曲強度響應面等高線圖的橢圓度可以看出兩因素的交互作用的大小，橢圓度越明顯，說明坐標中的兩因素相互作用越大;圖2的橢圓度最大，圖3次之，圖1最不明顯。因此，可以肯定成形溫度與保溫時間的交互作用最大，成形溫度與成形壓力的交互作用最小，這也可由表3中交互作用項的P值大小看出。響應面圖形成山丘形曲面，表明有極大值存在，靜曲強度極值出現的參數值在靜曲強度響應面等高線的圓心處。

表6 楊木粉模塑材料靜曲強度數學模型適應性與方差分析

圖1 楊木粉模塑成形材料Y=f(A，B)的響應面和等高線圖

2.2.4 綜合優化及驗證試驗

使用Design Expert軟件進行多響應值的最優條件選擇，綜合靜曲強度，內結合強度、抗拉強度和吸水率4個性能指標，對楊木粉試件無膠溫壓成形最佳工藝條件進行綜合優化。基本原則是:對于試件的吸水率不追求最低值，將其限制在一定范圍內，在確保試件材料具有足夠防水性能的前提下，追求其各項力學性能最優。在Design Expert軟件參數框中按表7分別選取各響應參數進行綜合優化設置。

圖2 楊木粉模塑成形材料Y=f(A，C)的響應面和等高線圖

圖3 基于楊木粉模塑材料的Y=f(B，C)的響應面和等高線圖

表7 工藝參數綜合優化性能指標設置

根據軟件優化結果，可得到滿意度為0.922的最佳工藝:成形壓力70.18 MPa，成形溫度162.68℃，保溫時間31.43 min。考慮到實際應用操作的方便，認為楊木粉末無膠模塑成形的最優工藝條件為:成形壓力70 MPa、成形溫度160℃、保溫時間30 min。驗證試驗結果列于表8，與模型預測值基本相符。最優工藝條件下的模塑材料的斷口形貌的SDDM和SEM照片如圖4所示。

表8 驗證試驗結果

圖4 楊木粉模塑材料斷口形貌

從驗證結果可以看出，按最優工藝條件制備的楊木粉末高壓無膠模塑材料的性能與預測值基本相符，說明模型適用性高，通過響應面分析法確定楊木粉末高壓無膠模塑成形最佳工藝條件切實可行。值得關注的是:圖4所示楊木粉末高壓無膠模塑材料的SDDM光學顯微斷口形貌和SEM電鏡斷口形貌材質密實，塑化明顯，木粉顆粒間普遍融合，讓人們看到了采用低廉木質粉末借助高壓無膠模塑成形工藝制備可供高質工業應用的高密度、高性能、高附加值木質功能材料的希望。

3 結論

采用響應面分析法對影響楊木粉末無膠模塑成形效果的成形壓力、成形溫度和保溫時間3個關鍵因素的最佳水平及其交互作用進行了研究。利用統計學方法建立了楊木粉末無膠模塑成形試件的靜曲強度的二次多項數學模型，得到了楊木粉末高壓無膠模塑成形的最優工藝參數組合:成形壓力70 MPa、成形溫度160℃、保溫時間30 min。驗證試驗結果表明，試件的靜曲強度、內結合強度、抗拉強度、彈性模量和吸水率檢測值與模型的預

測值基本相符，說明模型適用性好，響應面分析法確定楊木粉高壓無膠模塑成形最佳工藝條件的可行性高。

采用最優高壓無膠模塑工藝制備的楊木粉末模塑材料的SDDM光學顯微斷口形貌和SEM電鏡斷口形貌，材質密實，塑化明顯，粉末顆粒間融合普遍，使采用低廉木質粉末，通過高壓無膠模塑工藝制備高密度、高性能、高附加值木質環境功能材料變為可能。

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