GC-MS法分析霞草揮發(fā)油中的化學(xué)組分

王曉杰等

摘要：分別采用索氏提取法和水蒸氣蒸餾法提取霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）中的揮發(fā)油，用ＧＣ－ＭＳ分析比較了提取物中的化學(xué)成分。結(jié)果表明，水蒸氣蒸餾法和索氏提取法所得提取物中主要成分分別為７５和８５種，不同提取方法獲得的霞草揮發(fā)油的化學(xué)組成不同，為進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)霞草資源提供了科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）；揮發(fā)油；氣相色譜－質(zhì)譜；索氏提取法；水蒸氣蒸餾法

中圖分類(lèi)號(hào)：Ｏ６５７．６３文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：0439－８114（２０12）04－0813-03

霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）又名麻雜菜、絲石竹、歐石頭花等，為石竹科多年生植物，廣泛分布于我國(guó)的河北、河南、山東等地［１］。霞草根部稱(chēng)山銀柴胡，可入藥，有清熱、涼血、活血等功效，民間多用其治療虛弱疲勞、陰虛久瘧、小兒熱等疾患。據(jù)測(cè)定，霞草中含有多種生物活性成分，主要包括：黃酮類(lèi)物質(zhì)、苷類(lèi)、胡蘿卜素、ＶＣ、ＶＢ２、多種礦物元素以及揮發(fā)油等［２－４］。目前，以不同提取方法的霞草揮發(fā)油成分報(bào)道較少，本研究通過(guò)分析比較乙醚索氏提取法和水蒸氣蒸餾法獲得的霞草揮發(fā)油中化學(xué)成分的差異，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)霞草資源提供科學(xué)依據(jù)。

１材料與方法

１．１材料和試劑

霞草：購(gòu)自北京卉隆公司；乙醚、無(wú)水硫酸鈉均為分析純。

１．２儀器

ＧＣ－ＭＳ聯(lián)用儀，配７８９０Ａ氣相色譜儀和５９７５質(zhì)譜儀（美國(guó)安捷倫公司）；ＡＲ２２４ＣＮ電子天平（豪斯儀器上海有限公司）；恒溫水浴鍋ＨＨ－Ｓ（江蘇金壇醫(yī)療儀器廠）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士Ｂｕｃｈｉ公司）。

分液漏斗、水蒸氣蒸餾裝置、索氏提取裝置各１套（北京科學(xué)儀器廠）。

１．３方法

１．３．１霞草預(yù)處理取新鮮霞草根部，用清水沖洗２～３次，去泥沙，在５０ ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥２ ｈ后，磨成粗末或粉狀，置于干燥器中待用。

１．３．２霞草揮發(fā)油的制備準(zhǔn)確稱(chēng)取干霞草根粉末１０ ｇ，置于１５０ ｍＬ圓底燒瓶中，加１００ ｍＬ水后，與水蒸氣蒸餾裝置連接，保持沸騰２ ｈ，至裝置中的水基本蒸干，即為收集液。用乙醚按體積比１∶２萃取收集液。在所得的萃取液中加入３．０ ｇ無(wú)水硫酸鈉，去除水分。過(guò)濾，減壓蒸發(fā)得霞草揮發(fā)油約１ ｍＬ，收集過(guò)濾后，待測(cè)［５］。

另準(zhǔn)確稱(chēng)取霞草根粉末１０ ｇ，放入索氏提取裝置中，加入醚１００ ｍＬ，４５ ℃水浴４ ｈ后，在提取液中加入３．０ ｇ無(wú)水硫酸鈉，靜置２４ ｈ，去除水分，過(guò)濾，減壓蒸發(fā)得霞草揮發(fā)油約１ ｍＬ，收集過(guò)濾后，待測(cè)［６］。

１．３．３ 氣相色譜條件石英毛細(xì)管柱ＨＰ－ＦＦＡＰ（３０ ｍ × ０．２５ ｍｍ，０．２５ ｍ），程序升溫：從４０ ℃開(kāi)始，以５ ℃／ｍｉｎ升溫到２００ ℃，保持５ ｍｉｎ，載氣為Ｈｅ，柱流量１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，進(jìn)樣口溫度２５０ ℃，分流比為８０∶１。

１．３．４質(zhì)譜條件離子源為電子轟擊源（ＥＩ），電子能量７０ ｅＶ，離子源溫度２３０ ℃，四極桿溫度１５０ ℃，接口溫度為２８０ ℃，掃描范圍為１０～５００ ａｍｕ，進(jìn)樣量為１．０ μＬ。

２結(jié)果與分析

將霞草揮發(fā)油進(jìn)行ＧＣ－ＭＳ分析，在ＮＩＳＴ０８．Ｌ庫(kù)自動(dòng)檢索和人工譜圖解析的基礎(chǔ)上，確定揮發(fā)油的化學(xué)組分，并按照峰面積歸一法測(cè)定各組分的相對(duì)含量，分析鑒定結(jié)果見(jiàn)表１。

由ＧＣ－ＭＳ分析可知，通過(guò)水蒸氣蒸餾和索氏提取法制備的霞草揮發(fā)油中共鑒定出７５和８５種揮發(fā)成分，揮發(fā)油中各成分分類(lèi)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表２（其中兩種方法制得的揮發(fā)油中鑒別得到苯及苯的同系物未列出）。

由表２可知，水蒸氣蒸餾法制備的霞草揮發(fā)油成分中苯及苯的同系物相對(duì)含量最高，種類(lèi)最多，其次是醇醚類(lèi)（２１．１４％）、酯類(lèi)（７．２５％）、茚、芴類(lèi)（７．３３％）。單一化合物相最高的包括：２－乙氧基丙烷（１４．９１％）、棕櫚酸甲酯（３．１１％）、茴香腦（３．３４％）、２，３－二氫－４－甲基－１氫茚（３．１４％）等。茴香腦作為藥物，對(duì)因化療或放療導(dǎo)致的白細(xì)胞減少癥，及其他原因引起的白細(xì)胞減少癥有一定療效［７］。茴香醛常用作抗組胺藥物的中間體，如合成抗菌素羥氨芐基青霉素等。棕櫚酸甲酯用作乳化劑、潤(rùn)濕劑、穩(wěn)定劑及增塑劑的中間體，也可作為氣相色譜的固定液。芴以及芴的同系物均可用于制造抗痙攣藥、鎮(zhèn)靜藥，鎮(zhèn)痛藥，降血壓藥。

在經(jīng)索氏提取獲得的霞草揮發(fā)油中也是苯及苯的同系物的相對(duì)含量最高，種類(lèi)最多，其次是醛酮類(lèi)（５．８９％），茚、芴類(lèi)（４．８１％），甲氧基乙醛（５．２８％）、２－甲基－９氫芴（１．２１％）等。其中雜環(huán)類(lèi)中的萘甲唑林（０．１６％），又名鼻眼凈，為擬腎上腺素藥，有收縮血管作用，用于過(guò)敏性及炎癥性鼻充血、急慢性鼻炎、眼充血等，對(duì)細(xì)菌性、過(guò)敏性結(jié)膜炎亦有效，并能減輕眼瞼痙攣［８］。苯甲嗎啉（０．１７％）為擬交感神經(jīng)藥，與苯丙胺類(lèi)似，作用于下丘腦飽感中樞，并影響糖代謝致食欲減退，體重下降，可用于治療肥胖癥。

３討論

綜上所述，兩種方法制備的霞草揮發(fā)油成分及相對(duì)含量有較大的差異。除了苯及苯的同系物外，二者共有組分為１０種。兩種制備方法獲得的霞草揮發(fā)油中的醇醚、醛酮、雜環(huán)類(lèi)均不相同。水蒸氣蒸餾法可獲得２－乙氧基丙烷（１４．９１％），而在索氏提取法的提取物中未檢出；在索氏提取法制備的霞草揮發(fā)油中可獲得甲氧基乙醛（５．２８％），而在水蒸氣蒸餾法的提取物中也未檢出。本研究中兩種方法獲得主要成分有明顯差異，與李雙石等［9］采用固相微萃取法制備的霞草揮發(fā)油的主要成分也有較大差異。由此可見(jiàn)，制備方法對(duì)霞草揮發(fā)油中的組分有顯著影響，通過(guò)比較不同提取方法的霞草提取物的藥用活性，將對(duì)指導(dǎo)相關(guān)藥物的開(kāi)發(fā)利用具有重要參考意義。

參考文獻(xiàn)：

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