飼料及飼料添加劑質量檢測與品質控制

何綺霞

(廣東省農科院農產品質量安全與標準研究中心，廣東廣州510230)

1 飼料及飼料添加劑質量檢測的重要性

1.1 飼料質量安全的現狀

民以食為天，食以安為先，食品安全是關系到每個人身體健康和生活質量的重大問題，是社會穩定的基礎和需要。關注食品安全，構建和諧社會是一個永恒的主題。飼料安全是動物性食品安全的基礎，社會關注度和媒體聚焦度不斷加大。質量安全形勢日趨復雜，如近年來發生的“瘦肉精”中毒事件、“紅心蛋事件”、“多寶魚事件”、農獸藥殘留超標事件等，非法使用違禁添加物、制售假冒偽劣飼料等問題時有發生，生產、流通和使用等環節質量安全隱患依然存在，食品安全備受重視，因此必須對飼料及飼料添加劑進行有效的檢測和監管。

1.2 飼料質量檢測是制定政策的基礎和行政監督的依據

對飼料產品質量及安全指標進行檢測，是國家制定政策和標準的科學基礎，是行政監督、執法的重要依據。飼料的法律、法規和質量標準的制訂都是根據生產和社會實踐中對產品的監測情況、提供的數據來確定的。反之，國家頒布的法律法規和質量標準又是為飼料的生產、使用、監督等各個環節服務的。

1.3 飼料的質量檢測與生產、養殖及流通領域息息相關

對飼料生產、經營企業及養殖行業的用戶而言，也必須對飼料品質進行質量及安全指標檢測，檢測結果可作為解決貿易糾紛的依據、飼料配方的設計、生產投料以及動物飼養的參考。同時飼料產品的質量關系到動物生產性能的發揮和畜牧、水產養殖業的經濟效益，關系到肉蛋奶等動物產品的數量與質量，關系到環境保護與資源的有效利用，而飼料原料、生產中的每個關鍵環節的質量保證、質量控制和最終產品的質量監督都必須伴隨、依靠檢測分析，分析檢測技術水平的高低決定著飼料的質控效果。因此，對飼料的營養性能和衛生指標、安全品質等進行檢測勢在必行。

1.4 國外對飼料的質量檢測及質量研究都非常重視

發達國家非常重視飼料法規的制定和實施，并且建立完整的飼料質量監督管理體系，在對飼料產品的研制、生產、銷售和使用等環節實行有效監督的同時，也十分重視飼料質量安全檢測技術研究，對飼料質量安全等方面的問題進行有針對性的研究，及時制定相應的分析策略，為飼料安全有效監督提供技術支持。我國在借鑒國外先進技術基礎上，飼料產品質量檢測技術逐步提高，尤其是對飼料安全的檢測和評價技術取得很大的發展。

美國《聯邦規章典集》（CFR）在第21篇“食品與藥品”第一章“食品藥品管理”第E節“獸藥、飼料和相關產品”中，包括總則、動物食品標簽、非標準化的動物食品通用名稱、新獸藥、禁止用于動物食品或飼料的物質等20多個具體規章，對涉及飼料生產經營的各個環節需要遵循的規定做出詳細規定。2011年1月4日，美國國會兩院還通過了《食品和藥品管理局食品安全現代化法》（簡稱《食品安全現代化法》）該法共分四章42條，主要從食品安全問題的預防、安全檢測、安全標準的執行、應對措施、對進口食品的監管及強化合作伙伴關系等方面作出了規定。

2 飼料質量安全檢測與品質控制的主要技術和方法

影響飼料產品質量的因素是多方面的,主要有飼料配方、飼料原料質量(原料發霉變質、有毒有害物質含量超標、原料營養素含量多而雜或質量低下)、飼料加工工藝及飼料加工設備的性能(如稱量的精度和準確度、粉碎的粒度、混合時間、加熱溫度等)、飼料產品的存放時間及條件、飼料產品的包裝和飼料使用方法等。

飼料的分析檢測主要是圍繞飼料的基本屬性及功能來進行。飼料分析檢驗常用方法有感官分析法、物理性質分析法、顯微鏡檢查法、化學分析法、儀器分析法和生物學檢測方法等。

2.1 感官分析法

感官分析法是利用人的視覺、嗅覺和觸覺，通過飼料原料、飼料和飼料添加劑的外觀（如顏色、形狀、氣味、性狀特征、一致程度，以及是否結塊、霉變等），對其真偽和是否摻假、變質等質量狀況作出初步判斷。該方法簡單，經濟可行，是人們接受待檢樣品后，首先必須進行的第一步檢驗，如飼料的外觀檢查。

2.2 物理性質分析法

物理性質分析法是通過分析待檢飼料或飼料添加劑的某一或某些物理特性，如容重、粒度、硬度、熔點、旋光度等，從而對飼料和飼料添加劑的質量作出判斷。如玉米的容重、飼料的粒度等分析。

2.3 顯微鏡檢查法

顯微鏡檢查法是通過體視顯微鏡（放大7～40倍）檢測飼料原料的外表特征或用生物（復式）顯微鏡（放大40～500倍）檢測飼料原料的細胞形態，從而對單一或混合的飼料原料作出鑒別或評價。

定量檢驗則是對成品飼料組分或原料中摻雜物或污染物比例作出檢測。經過幾十年的發展、完善和標準樣積累，加之與點滴試驗和一些簡單化學鑒別試驗的結合，顯微鏡檢已發展成為飼料分析中必不可少的檢驗手段和飼料生產質量控制的首要工具。顯微鏡檢可在原料進廠卸貨前，很容易觀察到由于受潮、發熱、霉變、害蟲所對原料造成的損傷、污物，或雜質的多少，有無惡意摻假、售假等現象，從而能迅速作出接收或拒收決定，在飼料生產中對質量作出迅速評價和在生產完成后對飼料成品作出判別，如根據飼料標簽檢查、核實各種組分，通過直接觀察和點滴試驗證實微量成分的有無等。如魚粉、豆粕等的鏡檢分析。

2.4 近紅外光譜分析法

近紅外光譜分析法是20世紀70年代迅速發展起來的分析方法，快速、環保，能同時進行多組分或多性質指標分析。它特別適合進行無破損檢測和現場檢測的質量分析與監控，因此，在飼料生產企業、檢測機構等許多領域得到廣泛的應用。近紅外光譜分析法的主要問題是必須首先完成定標工作，即建立樣品組分或性質的理化檢測結果與光譜的回歸關系。如常規8大成分的近紅外光譜分析。

2.5 化學分析法

化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法，是依賴于特定的化學反應及其計量關系來對物質進行分析的方法?；瘜W分析法歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法(容量分析法)，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段，它包括中和法、氧化還原法、電位滴定法、絡合滴定法等。其中滴定分析法具有操作簡便快速、經濟、準確等特點。如賴氨酸的滴定、維生素B2含量的測定。

化學分析法是飼料分析檢測最常用的方法?；瘜W法又分為定性分析和定量分析。定性分析法的目的是鑒定飼料原料、飼料和飼料添加劑的元素、離子或化合物的組成、結構或真偽。從最簡單的點滴鑒別直至飼料中微量成分的光譜、色譜或質譜鑒別均為定性試驗。定量分析的目的是測定飼料添加劑中組分的相對含量。根據組分含量的多少，定量分析可分為常量（含量大于1%）、微量（含量0.01% ～1%）、超微量（痕量，含量小于0.01%）分析。根據分析所用的方法或手段不同，定量分析又可分為一般化學分析或儀器分析。前者如常規的重量分析、容量（滴定）分析，后者如電化學分析、光譜分析、色譜分析、質譜分析或核磁共振分析等。

2.6 儀器分析法

儀器分析就是利用能直接或間接地表征物質的各種特性（如物理的、化學的、生理性質等）的實驗現象，通過探頭或傳感器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關于物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。儀器分析除了可用于定性和定量分析外，還可用于結構、價態、狀態分析，微區和薄層分析，微量及超痕量分析等。儀器分析具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便，分析速度快，容易實現自動化等特點。儀器分析通常分為光譜分析和色譜分析兩種。

光譜分析可分為吸收光譜與發射光譜，人們熟悉的紫外-可見光分光光度法、紅外分光光度分析和原子吸收光譜分析均為吸收光譜分析，而分子熒光分光、原子熒光光度、火焰光度和電感耦合等離子體發射光譜屬于發射光譜分析。如飼料中銅、鐵、錳、鋅等金屬元素的測定-原子吸收光譜法。

色譜分析又可分為氣相色譜、液相色譜、薄層色譜、離子色譜分析等。還有氣相-質譜聯用、液相-質譜聯用等。如飼料中三聚氰胺的測定-高效液相色譜法。

化學分析法在實際應用中，無論是一般化學分析或儀器分析，還是定性、定量分析或各種儀器分析之間，都無任何限制與界定，常常是根據需要將不同的方法結合起來，采用多種儀器聯用、一種方法同時測定多種有效成分等分析方法，揚長避短，獲取最佳的分析效果。

2.7 生物學檢測法

近年來，生物學檢測方法已成為飼料安全檢測不可或缺的組成部分，它能解決許多化學方法難以解決的問題，常用的生物學檢測方法主要有免疫學方法和聚合酶鏈式反應法等。免疫學方法幾乎成了快速篩選法的主體，而且作為分析手段已經滲透到安全分析的其他環節。聚合酶鏈式反應法發展也很快，不僅在基因修飾生物體檢測方面已初露身手，而且在致病微生物的分類、瘋牛病和傳播性海綿狀腦病治病因子的檢測方面也受到人們的高度重視。如黃曲霉毒素B1的測定。

3 飼料質量安全檢測與品質控制過程出現的問題

3.1 在飼料企業標準審核及批準文號審批時發現的主要問題

3.1.1 企業質量標準制定不符合農業部1224號公告的要求，具體表現在：

①飼料企業標準中的有效成分指標項沒有標明最高限量。在1224號公告中明確規定維生素A、維生素D3以及銅、鋅、硒等應該設置最高使用限量及使用動物。但是有些企業沒有在標準中標注。

②標準中的有效成分指標雖然標明了最高限量，但是標示的限量范圍相差太大，在實際生產中不好控制，形同虛設。如維生素A用量10～100萬IU/kg，甚至 10～1 000 萬 IU/kg。

③標準中的有效成分超范圍使用添加劑。比如鉻只允許在50～70 kg的肥育豬這一階段添加，而個別企業錯誤地將鉻添加在小豬、懷孕母豬的配方中。

3.1.2 飼料標簽與企業標準中的技術指標值不一致，產品質量難以判斷；

3.1.3 飼料產品的企業標準名稱、檢驗報告及標簽上的名稱不一致等。

3.1.4 在飼料中使用藥物添加劑時沒有標出藥物添加劑的名稱及其含量；

3.1.5 產品的保質期不符合產品要求、時間過長，如復合預混合飼料中含有多種維生素及礦物質等，保質期定為24個月，顯然不合理。

3.1.6 制訂的企業標準不能很好地控制產品中主要成分的含量，如《飼用大豆磷脂》用石油醚提取物作為含量高低的依據，沒有針對性。其結果是如產品中含有脂肪類成分，就會導致含量偏高的虛假現象。類似情況還有多糖類產品，所以制訂的標準要針對產品具有的專屬性，才能很好地控制產品的質量。

3.2 在質量檢驗過程中出現的主要問題

3.2.1 違法添加或使用禁用或者淘汰的飼料、飼料添加劑以及未經審定公布的飼料、飼料添加劑；如在飼料中非法添加“瘦肉精”“三聚氰胺”等未經審定的飼料添加劑；未按農業部第168號公告規定，超范圍使用飼料藥物添加劑，例如把5%喹乙醇預混劑誤用于禽或體重超過35 kg的豬。

3.2.2 違法在飼料和動物飲用水中添加激素類藥品和國務院農業行政主管部門規定的其它禁用藥品。如農業部第176號公告《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》中規定，不能添加腎上腺素受體激動劑——鹽酸克侖特羅、萊克多巴胺，但是有極個別企業或養殖戶還是在飼料中違法使用。

3.2.3 酶制劑的活性測定

飼用酶制劑產品的質量檢驗、產品標簽是酶活質量保證必不可少的一個方面。酶活測定是一件非常細致的工作，溫度、pH值、時間和底物是影響飼用酶制劑活性測定的四大要素，同時在酶制劑檢測的過程中，一些細節問題對酶制劑檢測也會產生一定的影響，比如：某些操作細節、離心速度、搖勻力度和次數、攪拌時間、移液器的使用等。目前我國飼料工業標準中只頒布了飼用植酸酶、木聚糖酶、纖維素酶、β-葡聚糖酶的測定方法。對于淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、果膠酶、肌醇六磷酸酶、半乳糖苷酶、甘露聚糖酶、復合酶等其它酶還沒有國標測定方法，這類標準有待完善。在檢測過程中發現，國產酶制劑類由于發酵菌種、工藝不同，酶活性相差非常大，而進口酶制劑相對質量比較穩定。

3.2.4 礦物元素及其絡(螯)合物類質量分析

目前，對有機微量元素絡(螯)合物使用效果還存在爭議。盡管國標規定及有研究表明：可以用有機溶劑萃取，凝膠過濾色譜法對螯合率進行測定，但是絡合強度不同，吸收利用差異很大。而絡合強度還沒有方法進行測定，對絡(螯)合物絡合強度及其結構測定等需要進一步研究。

有機微量元素與其無機鹽效果差異不大,這些結果差異可能有三方面的原因:①由于微量元素本身的特性及絡合反應的分步性和不完全性,以及生產工藝的原因,產品的純度較低;②不同絡合劑和不同微量元素形成的絡合物其絡合強度和絡合率差異很大,而絡合強度可能是影響微量元素吸收利用的關鍵因素。有研究表明：肉仔雞錳的生物學利用率以中等絡合強度(Formation Quotient:Qf=10-100)的氨基酸錳利用率最高，而強絡合強度(Qf＞100)的次之，弱絡合強度(Qf＜10)的與無機鹽相近；梁建光(2006)對有機鋅的研究結果表明，以強絡合強度有機鋅最有利于奶牛的吸收和利用；③未充分考慮有機微量元素在動物消化道中化學變化的影響。

3.2.5 多糖和寡糖類定性及定量分析方法

糖類廣泛存在于植物界中，它是一類結構特異性不強的大分子化合物，因此定性及定量比較困難。傳統的定量方法是采用硫酸苯酚法測定總糖的含量，實際上都是分解出葡萄糖來計算其含量，不具有專屬性，因此，最好能采用高效液相色譜法，采用示差檢測器進行檢測，但是在飼料行業很少有這種配置，所以是這類化合物檢測的盲區，今后應該加強這類標準的制訂。

3.2.6 發酵豆粕的質量控制

發酵豆粕的國家標準正在制訂中。但是由于發酵菌種、發酵工藝的不同，質量相差比較大，所以質量控制的技術指標比較難，范圍跨度大。

3.2.7 礦物元素的原料質量情況

礦物元素的原料質量變化比較大。由于來源、提純工藝等的不同（如硫酸鋅、氧化鋅、硫酸銅、膨潤土、沸石粉等），重金屬（總砷、鉛、鎘、氟、鉻）超標的情況經常出現。據國家飼料質量監督檢驗中心(武漢)的檢測結果表明：鋅樣品中鎘含量超標的占10.3%，氧化鋅樣品中鎘含量超標的占15.1%，最高含量為2.92%。鉛含量超標的占1.7%，總砷含量超標的占0.9%。

3.2.8 飼料用混合油脂質量問題

由于油的品種、來源比較復雜，加上地溝油、潲水油等出現，質量標準也不完善，所以問題比較多，存在一定的質量安全隱患，不好控制。

3.2.9 魚粉中組胺的測定

魚粉中組胺的測定方法采用GB/T5009.45—1996,經實驗表明顯色后不穩定，容易變化而造成測定結果偏差很大。

3.2.10 市場上抽樣檢測結果

主要問題有配合飼料營養指標偏低，如蛋白質含量不合格；預混合飼料維生素、礦物質等含量不夠，衛生指標不合格等時有出現。

4 飼料安全檢測的主要發展趨勢與展望

4.1 飼料和飼料添加劑的法律法規不斷完善

我國食品安全法、農產品質量安全法進一步完善了食品、農產品的質量安全管理制度。2011年11月15日國務院總理溫家寶簽署第609號國務院令，公布修改后的《飼料和飼料添加劑管理條例》，自2012年5月1日起施行。新條例進一步明確了地方人民政府、飼料管理部門以及生產經營者的質量安全責任，建立各負其責的責任機制；進一步完善生產經營環節的質量安全控制制度，解決生產經營者在生產經營過程中不遵守質量安全規范的問題；進一步規范飼料的使用，解決養殖者不按規定使用飼料、在養殖過程中擅自添加禁用物質的問題；完善監督管理措施，加大對違法行為的處罰力度，提高違法成本。隨著新條例的實施，《飼料原料目錄》、《飼料添加劑品種目錄》、《藥物飼料添加劑品種目錄》等有針對性的管理規定或實施細則會相繼出臺，這會使我國飼料安全、質量監督管理進一步得到完善。為飼料工業健康發展提供強有力的保障。

國外，美國FDA公布了《食品安全現代化法案》，主要包括預防控制、檢測和遵守、進口食品安全、問題應對、增強伙伴關系等5個主要內容。新法對食品和藥品管理局檢測食品生產者的頻率作出了明確規定。食品和藥品管理局致力于以基于風險的原則分配其檢測資源，同時采取創新的檢測方式。

4.2 全國農產品質量檢測機構體系的建設

按照農業部飼料工業“十二五”發展規劃的目標，建立安全評價、檢驗檢測、監督執法三位一體的飼料安全保障體系和部、省、市、縣職能各有側重的飼料安全保障體系要求,農業部成立了農產品質量安全監管局，全國各地也相繼建立了農產品質量安全監督檢測機構，農業部及各行業、各區域重點實驗室和風險評估實驗室的構建，改善監督檢測條件，提高飼料質檢機構裝備水平和人員素質，提高了基層監督執法效能。為今后的質量監督奠定了基礎。為加強飼料安全評價基地建設，系統開展飼料添加劑、非糧飼料原料和潛在有毒有害物質安全評價，為飼料質量安全奠定了良好的基礎。

4.3 加快飼料標準制訂和修訂的進度

近年來，農業部加快了標準研究的步伐，修改了《飼料添加劑品種目錄》、《飼料衛生標準》以及一大批飼料標準，但是，由于經費和人力的嚴重不足，還有很多標準需要完善，因此，繼續加強基礎研究，健全飼料工業標準化體系仍然是今后飼料工作的重點。

①建立飼料通用性安全標準體系。包括飼料原料（飼料產品）安全生產和流通規程、配合飼料（飼料添加劑、添加劑預混合飼料）安全評價規程等。

②建立添加劑標準體系。針對農業部已批準允許使用的飼料添加劑，確定其質量標準，重新合理地規定其具體添加量。

③建立飼料檢測方法標準體系。重點是安全衛生項目的檢測方法、促生長劑的檢測方法、藥物飼料添加劑的檢測方法，形成從原料、飼料添加劑、添加劑預混合飼料、濃縮飼料至配合飼料的完整配套檢測技術。

④加強飼料中有毒有害物質確證檢測技術、快速檢測技術和潛在風險物篩查鑒定技術研究。

4.4 飼料質量監控的重點

按照“十二五”發展規劃要求：實現食品安全保障從“被動應付型向主動保障型”的戰略轉變，要重視食品安全風險評估技術、快速檢測技術、溯源預警技術、安全控制技術的突破，圍繞農產品與食品的產前——產中——產后等各個關鍵環節，推進綠色生產，使產地環境、安全投入品、病蟲害生態控制、綠色包裝、安全加工、溯源等技術成為新的農業綠色革命的熱點。對飼料進行安全監控的重點包括：

①對大宗飼料原料、飼料添加劑進行安全監控。植物性原料主要監控指標為農藥殘留、植物本身固有的有毒有害物質、霉菌總數、真菌毒素等；動物性原料主要監控指標為大腸桿菌、沙門氏菌、霉菌總數等；飼料添加劑主要監控指標為主要成分含量、重金屬、濫用抗生素等。通過飼料安全監控，建立飼料安全預警體系，對流入市場的飼料原料和添加劑進行安全性預警預報，并通報給政府管理部門、飼料企業和用戶。

②對飼料生產過程進行監控。監控飼料生產企業的原料購進、生產過程，杜絕企業添加違禁藥品、未經批準的添加物，以及超量添加飼料添加劑等行為。

③對飼料流通過程進行監控。

4.5 飼料產品質量安全檢測技術新進展

飼料檢測技術的未來發展方向針對飼料工業快速發展的需要，尤其是高新技術產品及飼料、營養研究的最新進展需要開展相應的“快”、“高”、“難”檢測技術的研究。在飼料樣品預處理方面，現代分析樣品制備技術的發展趨勢就是使處理樣品的過程要簡單、處理速度快、使用裝置要小、引進的誤差要小、對預測定組分的選擇性和回收率要高。目前，國際上較多使用固相萃?。⊿PE）、微波提取技術、凝膠層析（GPC）、加速溶劑提?。ˋSE）、基體分散固相萃?。∕SPD）、超臨界萃?。⊿FE）、固相微萃取技術。在儀器設備方面，要求檢測儀器自動化程度進一步提高，色譜分析柱通用性強，朝更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發展，不斷推出新的方法來解決遇到的新的分析問題。

此外，應進一步開展針對飼料中違禁藥物、霉菌毒素等有毒有害物質的高通量篩選技術和快速檢測技術的研究，開展對轉基因飼料中外源基因的篩查及定性分析技術及微生態制劑的質量檢測技術和安全評價技術的研究等。

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