姜炙枇杷葉中九種元素的含量測(cè)定

摘要：采用硝酸－高氯酸（體積比４∶１）混合酸消解樣品，以火焰原子吸收光譜法（ＦＡＡＳ）測(cè)定姜炙枇杷（Ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａ ｊａｐｏｎｉｃａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｌｉｎｄｌ．）葉中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ等９種元素的含量。結(jié)果表明，９種元素的質(zhì)量濃度在一定的范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系。該方法用于姜炙枇杷葉樣品分析，９種元素測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ｎ＝６）均小于３％，標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得９種元素回收率在９５．３％～１０４．５％之間。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定姜炙枇杷葉中9種元素穩(wěn)定性好，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法；姜炙枇杷（Ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａ ｊａｐｏｎｉｃａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｌｉｎｄｌ．）葉；元素

中圖分類(lèi)號(hào)：Ｒ２８４．１；Ｏ６５５ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ 文章編號(hào)：0439－８114（２０12）01－0163-02

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｎｅ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｆｏｌｌｕｍ Ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａｅ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ Ｇｉｎｇｅｒ Ｊｕｉｃｅ

ＺＨＯＵ Ｙｕ－ｂｏ，ＸＵ Ｊｉｎｇ－ｈｕａ，ＷＵ Ｃｈｕｎ－ｌｅｉ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｈａｏｘｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｒｔｓ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｓｈａｏｘｉｎｇ ３１２０００，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｎｉｎｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ of Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ ｉｎ ｆｏｌｌｕｍ ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｇｉｎｇｅｒ ｊｕｉｃｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＦＡＡＳ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３ ａｎｄ ＨＣlＯ４（４∶１，V/V） ｂｅｆｏｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｏｆ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ９ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ｄｅｆｉｎｉｔｅ ｒａｎｇｅｓ． Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｆｏｌｌｕｍ ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｇｉｎｇｅｒ ｊｕｉｃｅ， and vａｌｕｅｓ ｏｆ ＲＳＤ′Ｓ（ｎ＝６） ｆｏｒ ９ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ３％． Ｔｅｓｔ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ｍａｄｅ ｂｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ， ｇｉｖｉｎｇ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ were ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ９５．３％ to １０４．５％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｔａｂｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ＦＡＡＳ； ｆｏｌｌｕｍ ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｇｉｎｇｅｒ ｊｕｉｃｅ； ｅｌｅｍｅｎｔ

枇杷葉系薔薇科（Ｒｏｓａｃｅａｅ）枇杷屬植物枇杷［Ｅｒｉｏｂｏｔｒｙａ ｊａｐｏｎｉｃａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｌｉｎｄｌ．］的干燥葉［１］，是一種常用中藥，收載于歷版中國(guó)藥典，供中醫(yī)臨床使用。枇杷葉歸肺、胃經(jīng)，具清肺止咳、降逆止嘔的作用，用于治療肺熱咳嗽、氣逆喘氣、胃熱嘔逆及煩熱口渴之癥狀［２］，目前臨床多用其蜜炙炮制品，卻很少用《本草綱目》提及的姜炙炮制品，而枇杷葉姜炙后對(duì)胃病具有一定的療效［３］。因此，對(duì)姜炙枇杷葉的深入研究具有重要意義。多年臨床研究證實(shí)，中藥療效不僅與有機(jī)成分有關(guān)，而且與無(wú)機(jī)元素的種類(lèi)和含量也有著密切關(guān)系［４］，研究和開(kāi)發(fā)中草藥中的微量元素是當(dāng)代醫(yī)藥研究和生命科學(xué)中的重要課題。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收光譜法，對(duì)姜炙枇杷葉中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ等９種元素進(jìn)行了測(cè)定，為姜炙枇杷葉的臨床、藥用及食用研究開(kāi)發(fā)提供參考。

１ 材料與方法

１．１ 儀器與試劑

ＡＡ－６３００型原子吸收分光光度計(jì)（日本島津公司）；可調(diào)式電熱板（ＭＬ－１．８－４北京科偉永興儀器有限公司）；分析天平（ＡＢ２０４－Ｎ梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司）；粉粹機(jī)（ＦＺ１０２北京市永光明醫(yī)療儀器廠）。

Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（各種元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液全部按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制），質(zhì)量濃度均為１ ｍｇ／ｍＬ；濃硝酸（優(yōu)級(jí)純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；高氯酸（優(yōu)級(jí)純，上海金鹿化工有限公司）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

枇杷葉購(gòu)于浙江震元醫(yī)藥連鎖有限公司，產(chǎn)地為浙江。

１．２ 儀器工作條件

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用１％硝酸稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列。確定了原子吸收分光光度法測(cè)定各個(gè)元素的最佳儀器條件，結(jié)果見(jiàn)表１。

１．３ 實(shí)驗(yàn)方法

取枇杷葉生品用超純水清洗３次后晾干。加入姜汁（每１００ ｇ枇杷葉用生姜１０ ｇ）拌勻后悶透，放鍋內(nèi)用文火加熱炒干，取出放涼，再用粉碎機(jī)粉碎至近于粉末后裝于廣口瓶中，并在干燥器中保存。稱(chēng)取姜炙枇杷葉粉末１．０００ ０ ｇ，將其置于１００ ｍＬ錐形瓶中，然后加入硝酸－高氯酸（體積比４∶１）混合酸２０ ｍＬ蓋上表面皿放置過(guò)夜后，次日置于電熱板上緩慢加熱，消化至溶液冒白煙，溶液蒸發(fā)至近干。稍冷后將溶液轉(zhuǎn)移至１００ ｍＬ容量瓶中用１％硝酸定容。同時(shí)制備空白溶液。

按儀器工作條件測(cè)定空白溶液、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中各元素的吸光度，用與儀器匹配的分析軟件可直接得出各元素的含量。

２ 結(jié)果與分析

２．１ 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

按儀器工作條件對(duì)各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，所得各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表２。

２．２ 回收率和精密度

對(duì)姜炙枇杷葉樣品平行測(cè)定６次，計(jì)算測(cè)定ＲＳＤ值。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果（表３）表明，各元素的回收率在９５．３％～１０４．５％之間，ＲＳＤ值均小于３％，說(shuō)明采用火焰原子吸收法測(cè)定幾種金屬元素穩(wěn)定性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠達(dá)到檢測(cè)要求。

２．３ 樣品分析

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)姜炙枇杷葉樣品中９種元素的含量進(jìn)行測(cè)定，Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ的測(cè)定結(jié)果分別為４２８．８１０，１１．５５８，１ ８６７．２５１，

４ ０１３．７８７， ２４１．２３８， ７６．８２９， １．９６９， ０．６３１和１３．３８２ μｇ/ｇ。

３ 小結(jié)與討論

姜炙枇杷葉中含有較豐富的鐵、鎂、鈣和錳，同時(shí)還含有銅、鋅、鎳和鉻等人體必需的微量元素。微量元素對(duì)生物體尤其是對(duì)人體都有極其重要的生理意義［５］，準(zhǔn)確測(cè)定姜炙枇杷葉中各元素的含量，為合理開(kāi)發(fā)利用枇杷葉作為天然藥物資源提供了依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

［１］ 衛(wèi)生部藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典．一部［Ｍ］．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，２００５：１４２．

［２］ 陳 劍，李維林，吳菊蘭，等．枇杷葉的化學(xué)成分［Ｊ］．植物資源與環(huán)境學(xué)報(bào)，２００６，１５（４）：６７－６８．

［３］ 張炳鑫．中藥炮制品古今演變?cè)u(píng)述［Ｍ］．北京：人民衛(wèi)生出版社，１９９１．３２２－３２４．

［４］ 祁俊生，徐輝碧，周井炎，等．植物類(lèi)中藥中微量元素的因子分析和聚類(lèi)分析［Ｊ］．分析化學(xué)，１９９８，２６（１１）：１３０９－１３１４．

［５］ 莫梅英，徐美奕． １２５Ｉ內(nèi)照射的小鼠血清中５種微量元素水平的變化［Ｊ］．廣東微量元素科學(xué)，２００７，１４（２）：１０－１２．