“一種綠色環保人造木材的制備方法”工藝參數優化

摘 要:基于發明專利“一種綠色環保人造木材的生產方法”(申請號:201010166601.1)，以楊木單板及楊木枝丫材/加工剩余物經粉碎所得粉末為研究對象，按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式進行裝模后實施無膠模壓成形，利用木質材料中的纖維、半纖維及木素在一定溫度/壓力下的自粘合行為，探索木質復合材料無膠模塑成形的工藝及其復合材料的性能。首先進行單因素試驗，研究成形壓力、成形溫度、成形時間及粉末粒度對復合材料靜曲強度及吸水率的影響;然后利用響應面法對在單因素實驗基礎上選取的成形壓力、成形溫度、成形時間三個主要影響因素進行響應面實驗設計，并以靜曲強度、吸水率、彈性模量、抗拉強度及內結合強度五個性能指標為響應值，對三個主要成形工藝參數進行綜合優化，得出的參數優化結果為。

關鍵詞:楊木單板 楊木粉末 無膠模塑成形 工藝參數優化 響應面法

中圖分類號:TS6文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)10(c)-0141-06

室內污染是目前各個國家都開始進行的一項治理工程，其中室內裝修材料中的甲醛是最主要的污染源之一，據統計中國每年因室內污染引發的疾病和受害的人不計其數，人們對無危害氣體釋放的的人造板及環保家具的要求日益強烈。為了消除甲醛污染，許多研究者研究新型無毒裝飾及家具材料。其中一種思路是研究新型膠粘劑及新的膠合方法，各種低毒或無毒膠先后不斷被合成，但這些膠的膠源稀少且成本極高;另一種思路是研究無膠人造板，利用植物的自粘力生產無膠人造板，目前是國內外研究者主要研究方向并已取得了一定的成果。

本研究基于發明專利“一種綠色環保人造木材的生產方法”(申請號:201010166601.1)，以楊木枝丫材、加工剩余物為研究對象，經粉碎過篩處理后與楊木單板按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式進行裝模后實施無膠模壓成形，利用木質材料中的纖維、半纖維及木素在一定溫度/壓力下自粘合行為，探索木質復合材料無膠模塑成形的工藝，為其工業化生產提供依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗用的楊木正材及枝丫材，取自湖南常德市斗姆湖林區。

1.2 試驗方法

1.2.1 木質粉末的制備

楊木正材經旋切、干燥得楊木單板，枝丫材經干燥、粉碎、篩分得楊木粉。干燥工序為55℃真空干燥，控制含水率12%～15%;楊木粉末粒度為-20目。

1.2.2 試件模塑成形單因素試驗

根據無膠人造板(特別是無膠纖維板)制備工藝文獻資料[3-12]，借助專用的成形系統，將不同粒度的楊木粉末按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式裝模，模塑成板條狀試件。分別考察壓制壓力、壓制溫度、成形時間對試件靜曲強度及吸水率的影響。無膠模塑成形工藝參數:壓制壓力20 ～80MPa、壓制溫度120～200℃、成形時間10～90min。并利用單因素初步探求的成形工藝參數，分別對-20～-100目楊木粉末按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式實施無膠模塑成形，探索粒度的影響。

1.2.3 試件模塑成形工藝優化試驗

根據單因素實驗結果，以成形壓力、成形溫度和成形時間作為試驗因子，采用Design Expert7.0軟件進行響應面設計，綜合考察響應面試驗水平范圍內的靜曲強度，內結合強度、抗拉強度、彈性模量和吸水率五個性能指標，并進行分析，對試件模塑成形工藝實行綜合優化。

2 結果分析

2.1 單因素對模塑試件靜曲強度、吸水率的影響

2.1.1 成形壓力的影響

取-20目楊木粉末，按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式分別在20，35，50，65，80MPa壓力下實施無膠模塑成形，在160℃保溫50min，結果見圖1。

圖1表明，在65MPa成形壓力下獲得的試樣靜曲強度最大，50～80MPa壓力下獲得的試樣吸水率較低且處于同一水平，具有較好的防水性能。因此，65MPa是模塑成形較為合適的成形壓力條件。

2.1.2 成形時間的影響

取-20目楊木粉，按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式在65MPa壓力下實施無膠模塑成形，在160℃分別保溫10，30，50，70，90min，結果見圖2。

從圖2可看出，成形時間處于30～50min區間時試樣的靜曲強度和吸水率幾乎處于同一水平，試件的靜曲強度的最大值點出現在30min附近。因此，選擇30min成形時間能夠確保材料綜合性能優良的同時，兼顧節能與材料制備效率。

2.1.3 成形溫度的影響

取-20目楊木粉，按“楊木單板-楊木粉末-楊木單板”層疊模式在65MPa壓力下實施無膠模塑成形，分別在120，140，160，180，200℃保溫30min，結果見圖3。

從圖3不難看出，160℃溫度獲得的試件靜曲強度最高，而160～200℃溫度獲得的試件吸水率處于同一水平，都具有很好的防水性能，因而160℃成形溫度為首選。

2.1.4 粉末粒度的影響

由以上的單因素試驗得出最佳工藝參數組合為:成形壓力65MPa，成形溫度160℃，成形時間30min。該工藝制度獲得的模塑材料靜曲強度最高，且吸水率較低，具有較好的防水性能。在該工藝制度下，分別對-20，-40，-60，-80，-100目楊木粉實施無膠模壓成形，結果見圖4。

從圖4可以看出，在-20～-60目粒度范圍內粉末粒度對試件的靜曲強度和吸水率基本無影響;而當粒度大于-60目時，試件的靜曲強度略有降低，防水性略有改善，但其變化十分有限。因此，后續實驗全部采用-20目木質粉末，以降低木質粉末制備能耗、節約加工成本。

2.2 響應面試驗分析

2.2.1 實驗設計方案及水平

楊木粉的單因素試驗可以觀察到靜曲強度受成形溫度、成形壓力、保溫時間的影響均呈拋物線性變化，并具有極大值點，因而能夠進行最優分析。響應面試驗根據Box-Benhnken的中心組合試驗設計原理，選取單因素試驗得到的最佳工藝參數組合作為中心試驗點進行試驗方案設計，綜合考察楊木粉末成形的五個性能指標，并對靜曲強度指標進行響應面分析，綜合優化工藝參數。試驗設計與結果見表1、表2。

2.2.2 靜曲強度數學模型回歸方程及方差分析

采用Design Expert軟件進行二次多元回歸

擬合，由軟件失擬項測試推薦的二次模型擬合實驗數據，采用二次模型進行變異分析。在實驗結果的變異分析中，通常把顯著性水平P≤0.05的因素作為顯著性因素，P≤0.05表明該項檢驗結果可信[1]。各項系數的方差如表3。

在表3中，模型P項＜0.0176，表明模塑試件靜曲強度的模型顯著;相關系數R2為0.9341＞0.8說明該模擬合度好，可用于分析和預測響應值[2]，本實驗得出的模型能很好地描述實驗結果。離散系數(C.V.%)為2.56，表明試驗的可信度和精度較高;A、B、C、AC、A2、B2、C2的P值均在0.05以下，說明成形溫度、成形壓力、保溫時間的主效應以及成形溫度與保溫時間的交互作用對靜曲強度有顯著影響。模型的失擬項為0.0856不顯著，說明模型擬合度很好，建立的回歸方程能代替試驗的真實點解釋響應結果。因素回歸擬合除去不顯著項的回歸方程如下，式中Y為楊木粉模塑材料靜曲強度。

Y=1.18A+1.16B+1.09C-2.09AC-1.08BC-2.32A2-1.85B2-2.36C2+49.82

2.2.3 響應面試驗結果分析

根據響應面試驗中靜曲強度結果得出的不同因子的響應面圖及對應的等高線圖見圖5～圖7。

由靜曲強度響應面各圖中，可較為直觀的地看出各因素對試件靜曲強度的影響，曲線越陡峭，表明該因子對靜曲強度的影響越大。由圖9～圖11可看出，成形溫度對試件靜曲強度的影響最大，成形壓力次之，成形時間影響最小，這一結果由表3中三個因子的P 值大小得證;由等高線的橢圓度可以看出看出兩因素的交互作用，圖10的橢圓度最大，圖11次之，圖9最不明顯，因此，可以肯定成形溫度與成形時間的交互作用最大，成形溫度與成形壓力的交互作用最小，這可由表3中交互作用項的P值大小看出;響應面圖形成山丘形曲面，表明有極大值存在，靜曲強度極值出現的條件在等高線的圓心。

2.2.4 綜合優化

使用Design Expert軟件進行多響應值的最優條件選擇，綜合靜曲強度，內結合強度、抗拉強度、彈性模量和吸水率五個性能指標，對楊木粉試件無膠溫壓成形最佳工藝條件進行綜合優化。基本原則

是:對于試件的吸水率不追求最低值，將其限制在一定范圍內，在確保試件材料具有足夠防水性能的前提下，追求其各項力學性能最優。在Design Expert軟件參數框中按表4分別選取各響應參數進行綜合優化設置。參數優化結果及各種性能指標預測值如表5。

3 結論與討論

楊木粉在最佳工藝條件下，按“薄板-混合粉-薄板”層疊模式模塑成形的復合材料，各項性能都遠遠超過了纖維板，其中相對于承重型纖維板，靜曲強度超過39.2%，彈性模量超過了27.1%，內結合強度超過達529%;且楊木粉在最佳工藝條件下，按“薄板-混合粉-薄板”層疊模式模塑成形的試件除了棱角部位，其表面基本不吸水膨脹，因此，試驗結果表明，該工藝制度能生產出高性能、高附加值木質復合功能材料。

試驗采用無膠模塑成形工藝，該工藝制度對材料無特定要求，其取材范圍廣泛，上至各種優質樹種，下至各種樹種枝丫、廢材甚至低級植物根莖;將木質粉末按“薄板-混合粉-薄板”層疊模式實施無膠模壓成形，生產過程清潔環保，無有害氣體產生，且能生產形狀相對復雜的產品，豐富了室內裝修及家具行業的產品種類，將會是今后人造板生產線上占據重要角色的成形工藝。

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