X射線熒光光譜法測定錳鐵中的錳、磷、硅

摘 要:研究了采用X射線熒光光譜儀測定錳鐵中的分析元素，研究了系統制樣方法:采用粉末樣品壓片制樣，并利用內控標準元素(鐵)作為主量元素(錳)的強度參比。本方法可用于錳鐵中Mn、P、Si的同時測定。

關鍵詞:X射線熒光光譜

中圖分類號:TF79文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)05(b)-0012-01

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

ARL9400順序式X射線熒光光譜儀(端窗銠鈀)(瑞士ARL)。

自動壓樣機(中科院長春光機所)。

振動粉碎機(HERZOG)配套碳化鎢研缽。

可溶性淀粉(AR)。

正己烷(AR)。

1.2 元素分析條件，表1

1.3 分析試樣的制備

取10.0g已粉碎至120目的粉末試樣，加入10.0mL正己烷，在碳化鎢研缽中濕磨2.5min，取出拌勻備用。

1.4 實驗方法

準確稱取2.0g分析試樣和2.0g淀粉，經充分拌勻后，將混合試樣填充于塑料環模具中，在50t壓力下，保壓25s制成光滑堅實的粉末壓片，取下編號并放置于干燥器中待測。

校正分析元素對應的峰值位置，檢查分析元素的脈沖分布，確立對應的分析窗口。在選定的測定條件下測定試樣的熒光強度。

2 結果與討論

2.1 粒度試驗

在試驗多個試樣觀察到:在2～3.5min間熒光強度值趨于穩定，因此我們選定粉碎時間為2.5min，以保證試樣的粒度分布基本一致。

2.2 壓片條件試驗

壓力從20～50t遞增下，及在50t壓力下不同時間所統計的熒光強度分布，實驗中觀察到壓力達到50t，保壓20s，強度趨于穩定。由表還發現Mn/Fe的強度比值對壓力及保壓時間不敏感。

2.3 內控標樣的制取

我們針對來樣的具體實際和成分的范圍，確立了一套內控標準樣(涉及不同產地，不同含量范圍)，并進行了嚴格的化學定植和均勻性試驗，能符合生產分析的要求。

2.4 工作曲線的繪制

根據選定的測定條件編織分析程序，建立相應的標準樣品濃度文件，在選定的制樣條件下壓制內控樣，上機運行分析程序并保存熒光強度文件，最小二乘法擬合熒光強度對含量的工作曲線。同時制備元素監控樣，用于日常分析的儀器漂移校正。

3 樣品分析

3.1 精密度試驗

儀器精密度用一試樣制成壓片。連續測定十次，制樣方法精密度用同一試樣分別制成十個壓片后測定。結果見表2。

由表2可見，儀器精密度和制樣方法精密度較好，符合錳鐵的測定制樣要求。

3.2 準確度試驗

用本方法測定不同含量范圍的錳鐵試樣，測定結果同化學分析結果相比較，結果見表3。

由表3可見，本方法的準確性同化學分析相吻合，能滿足日常分析準確度要求。