加液方式對卷煙商標紙VOC檢測的影響

王軍 (1979—)，男，助理工程師，大連理工大學應用化學系。紅塔集團技術中心東北分中心，主要從事煙草化學和儀器分析工作。

摘要：本文通過對卷煙商標紙VOC檢測過程中加液方式的對比分析，查找出一種科學合理的加液方式，為減小卷煙商標紙VOC檢測和對比實驗的實驗偏差提供一種檢測方法。

關鍵詞：卷煙商標紙 揮發性有機化合物VOCs 加液方式

中圖分類號：TS4 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2011）12（a）-0000-00

卷煙商標紙中揮發性有機化合物(VOCs) 主要來源于印刷工藝中產生的溶劑殘留，在含量過高時會對產品吸昧和消費者健康產生不良影響[1]。近年來煙草行業在這方面也投入了很多的研究力量，頒布了煙用商標的VOCs檢測標準[2]和VOCs限量標準[3]。嚴格控制煙用商標紙中VOCs的殘留量，對提高卷煙吸食安全性和卷煙產品質量具有重要的意義。

依據煙草行業頒布的VOCs檢測標準，對卷煙包裝紙中VOCs的測定使用的是頂空—氣相色譜法，關于包裝紙中VOCs檢測的研究報道很多，但加液方式對檢測結果的影響研究分析方面卻未見報道。本文參考國家標準，以PE頂空一氣相色譜法作為定量方法，對檢測過程加液方式進行對比分析，旨在通過研究查找出影響情況，為提高檢測結果的準確性和實驗結果的一致性提供一種參考方法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

試驗樣品取自紅塔遼寧煙草有限責任公司營口卷煙廠成品倉庫，樣品種類主要為卷煙用條盒和小盒商標紙樣品。

試劑：苯、甲苯、乙苯、二甲苯(鄰、間、對)、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4一甲基一2一戊酮、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚和三醋酸甘油酯，均為分析純。

儀器：M240烘箱（德國BINDER公司）；XS204萬分之一電子天平（瑞士梅特勒公司）； HS-40頂空進樣器（美國PerkinElmer公司）；Clarus 600氣相色譜儀（美國PerkinElmer公司）。

1.2儀器分析條件

1.2.1頂空分析條件

靜態頂空儀(HS)：20mL頂空瓶，樣品加熱溫度80℃，加熱針溫度100℃，傳輸線溫度120℃，平衡時間45min，加壓時間2min，進樣時間0.2min，拔針時間0.2min，進樣模式：高壓進樣，進樣壓力35psi，色譜柱壓力20psi。

1.2.2氣相色譜儀分析條件

氣相色譜儀：Supelco VOC毛細管柱，60m×0．32mm(內徑)X 1．8um(膜厚)，載氣為He，進樣口溫度150℃，程序升溫：40℃(保持2min) 以4℃/min升到140℃(保持4min)后再 以15℃/min升到200℃(保持15min)。FID檢測器：溫度250℃，氫氣45mL／min，空氣450mL／min，靈敏度范圍1，衰減值-4。

1.3樣品處理

從成品倉庫進貨批中隨機抽取20張盒包裝紙、l0張條包裝紙，作為實驗室樣品，并根據國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》中的方法進行樣品制備。

1.4 標準曲線的制備

按照國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》的方法制備標準曲線，色譜定性分離圖見圖一，各成分的定量標準曲線相關系數如表1所示

2 結果與討論

我們分別對三乙酸甘油酯的加液方式采用直接加1ml到放置樣品的瓶底和將1ml液體淋撒在盒標紙上兩種方式，瓶分別進行了平行樣檢測。樣品A、樣品B和樣品C的結果分別如表2所示。

上表結果表明，三乙酸甘油酯加入方式的不同，將會導致測試結果有一定的差異，將三乙酸甘油酯淋加到樣品上比直接加液到瓶底平行樣品的相對偏差要小的多，因此對于煙草行業各企業開展包裝紙揮發性有機化合物測定時樣品處理最好采用淋加的方式進行。

3 結語

本文采用頂空氣相色譜法對不同樣品的不同加液方式VOCs檢測結果進行了對比，主要考察了平行樣品的相對偏差，尋找出較為科學的加液方式。本方法簡便實用，利于推廣，為煙草企業開展包裝材料VOCs檢測和實驗室之間開展比對實驗提供了一種更為科學合理的處理手段。

參考文獻

[1] 謝焰，陸怡峰，孫文梁，等．卷煙包裝紙中揮發性有機化合物(VOCs)的頂空一氣相色譜分析．中國煙草學報，2007，13(6)：l3．

[2] 中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC/T 207-2006 卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3] 中華人民共和國煙草行業標準委員會.YC 263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限量[S].北京：中國標準出版社，2008.