水中鐵含量分析方法的比較和研究

作者簡介：1.鄭立明，1967年5月8日出生， 吉林省水文水資源局四平分局，工程師，專業(yè)領(lǐng)域:河海大學(xué)陸地水文系。

2.吳 朋（1975-）男，吉林省四平市人，工程師， 現(xiàn)從事地下水管理工作。

3.劉景峰（1974-）男，吉林省長春市人，工程師， 現(xiàn)從事水利工程監(jiān)理工作。

摘 要:目的是比較原子吸收分光光度法與二氮雜菲分光光度法測定水中鐵的差異。對原子吸收儀器的燃器流量、燃燒器高度、光譜帶寬、燈電流分別進(jìn)行討論，二氮雜菲分光光度法的試劑、電熱板使用不當(dāng)所產(chǎn)生的誤差也做了探討，明確今后在測量中應(yīng)注意的問題。兩種分析方法在穩(wěn)定性、線性度、準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行了對比，從中得出原子吸收分光光度法是測定水中鐵含量較理想的方法。

關(guān)鍵詞:原子吸收 二氮雜菲 方法

中圖分類號:Ｏ661 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X(2011)12(a)-0000-00

水中鐵元素的分析方法，較為常用的是原子吸收分光光度法，其原理是水中鐵離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線(鐵，248.3nm)，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比，在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)糸列比較定量；二氮雜菲分光光度法，其原理是在PH3-9條件下，低價鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，在510 nm波長處有最大吸收。

原子吸收分光光度法

1.1試劑：

濃度為100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW (E)080364批號90719），用2%鹽酸溶液稀釋成50.0mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸收10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW(E)080195批號80409保證值1.663±0.083mg/L），用1%硝酸溶液稀釋成500mL。

1.2工作條件

原子吸收，測量方法 ，波長248.3nm，光普帶寬0.2 nm，負(fù)高圧403.00Ⅴ，燈電流4.0mA， 焰氣流量1700mL/min，燃燒器高度8mm， 燃燒器位置-1.0 mm。

1.3工作曲線

分別取0.00mL 、 0.25mL 、 0.50mL 、 1.00mL 、 1.50mL、 2.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(50.0mg/L)于50 mL容量瓶中，用2%鹽酸溶液稀釋至刻度，搖均。獲取0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L六種濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4試驗結(jié)果

以上六種濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液三次測試的吸光度平均值分別為0.000、0.035、0.071、0.135、0.208、0.275。

鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品三次測試的吸光度平均值為0.229，檢測濃度為x=1.664mg/L。回歸方程y=0.137x+0.0000 ： y為標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值，x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，相關(guān)糸數(shù)r=0.99988；標(biāo)準(zhǔn)樣品實際濃度x=1.663mg/L，相對誤差=0.000601。

1.5討論

1.5.1燃器流量

點燃燃燒器后，噴入一標(biāo)準(zhǔn)溶液，每改變一次重調(diào)零點，在獲得最大吸光度值時，即為合適的燃器流量，鐵燃器流量一般選用1700mL/min。

1.5.2燃燒器高度

選擇不同高度，噴入一標(biāo)準(zhǔn)溶液，每改變一次重調(diào)零點，在獲得最大吸光度值時，即為合適的高度，鐵燃燒器高度一般選用8mm。

1.5.3光譜帶寬

鐵光譜帶寬采用0.2mm，這樣即可使共振線與非共振線分開，也可獲得較低信噪比。

1.5.4燈電流

燈電流的范圍在0～20mA之內(nèi)，小燈電流能得到較高靈敏度，但信噪比低，穩(wěn)定性差，大電流雖可得到較高的穩(wěn)定性，但靈敏度降低，燈電流大燈內(nèi)氣體燃燒快，燈的壽命縮短，因此，綜合考慮采用4mA的燈電流。

2二氮雜菲分光光度法

2.1試劑

乙酸銨緩沖溶液（PH4.2），2%鹽酸溶液，1%硝酸溶液，鹽酸羥胺溶液（100g/L），二氮雜菲溶液（1.0 g/L），鹽酸溶液（1+1）。濃度為100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080364批號90719），用2%鹽酸溶液稀釋成10.0mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸收10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW(E)080195批號80409保證值1.663±0.083mg/L），用1%硝酸溶液稀釋成500mL。

2.2工作條件

721分光光度計，波長510nm，比色皿2cm，以純水為參比。

2.3工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品

①、分別取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0mg/L)和20 mL標(biāo)準(zhǔn)樣品于50 mL容量瓶中，各加純水至50 mL。

②、把標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)樣品移入錐形瓶中，加4.00mL鹽酸溶液(1+1)，1.00mL鹽酸羥胺溶液（100g/L），小火煮沸濃縮至約30mL，冷卻至室溫后移入50 mL容量瓶中。

③、向標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)樣品中各加入2.00mL二氮雜菲溶液（1.0 g/L），混合后加入10.00mL乙酸銨緩沖溶液（PH4.2），各加純水至50 mL，混勻，放置10～15分鐘，測量。

2.4試驗結(jié)果

體積為0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鐵標(biāo)系列三次測試的吸光度平均值分別為0.000、0.038、0.094、0.165、0.250、0.336。

鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品三次測試的吸光度平均值為0.290；檢測濃度為x=1.730mg/L。回歸方程y=0.084 x +0.001 ，其中：y為標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值；x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；相關(guān)糸數(shù)r=0.99924。標(biāo)準(zhǔn)樣品實際濃度為x=1.663mg/L，相對誤差=0.0403。

2.5討論

乙酸銨緩沖溶液可能含有微量鐵，緩沖溶液的加入量要準(zhǔn)確。鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配，否則測出的曲線各點吸光度值偏小，曲線低，標(biāo)準(zhǔn)樣品值增大。加熱要使用均勻受熱的電熱板，使曲線各點和標(biāo)準(zhǔn)樣品在同等受熱條件下進(jìn)行，以免產(chǎn)生誤差。

3兩種分析方法分析與比較結(jié)果

線性度：原子吸收分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.099988，二氮雜菲分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.099924，原子吸收分光光度法線性度好于二氮雜菲分光光度法。

準(zhǔn)確度：原子吸收分光光度法相對誤差為0.000601，二氮雜菲分光光度法相對誤差為-0.0403，因此原子吸收分光光度法準(zhǔn)確度高于二氮雜菲分光光度法。

靈敏度：原子吸收分光光度法最低檢測濃度為0.03mg/L，二氮雜菲分光光度法最低檢測濃度為0.05 mg/L，原子吸收分光光度法靈敏度高于二氮雜菲分光光度法。

[參考文獻(xiàn)]

[1]J.E，坎特爾，原子吸收光譜法測定及其應(yīng)用[M].北京;化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

[2]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)—生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法.北京；中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行，2007.