氣相色譜法檢測柑橘中的腈菌唑殘留

摘要：建立了柑橘中腈菌唑殘留量的分析方法。樣品經乙腈萃取，Ｃａｒｂ／ＮＨ２固相柱凈化后，采用毛細管氣相色譜法氮磷檢測器（ＧＣ－ＮＰＤ）進行測定。方法檢出限為０．００８ ｍｇ／ｋｇ，在０．１０、０．５０、１．００ ｍｇ／ｋｇ三個添加水平，果皮、果肉、全果的回收率分別為８９．４％～９８.0％、９０.0％～１０８．２％、９４.0％～１０１.0％，相對標準偏差分別為９．６５％～１４．９７％、１．１０％～１３．７８％、６．２７％～１６．１５％。結果表明，該方法適合于分析柑橘中的腈菌唑。

關鍵詞：氣相色譜法；腈菌唑；柑橘；測定；殘留

中圖分類號：Ｘ８３６；Ｏ６５７．７＋１ 文獻標識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０11）20－4269-03

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ Ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ Ｏｒａｎｇｅ ｂｙ ＧＣ－ＮＰＤ

ＬＩ Ｘｉａｎ－ｂｏ１，２，ＬＩＵ Ｊｕｎ１，ＸＩＡ Ｈｏｎｇ１，ＰＥＮＧ Ｍａｏ－ｍｉｎ１，ＣＨＥＮ Ｈａｏ２

（１． Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ａｇｒｉ－Ｐｒｏｄｕｃｔｓ， Ｈｕｂｅｉ Aｃａｄｅｍｙ ｏｆ Aｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Sｃｉｅｎｃｅ，Ｗｕｈａｎ ４３００６４， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｈｕａｚｈｏｎｇ Aｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Uｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔｓ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｏｒａｎｇｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ－ＮＰＤ）． Ｍｙｅｌｏｂｕｔａｎｉｌ ｒｅｓｉｄｕｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｏｒａｎｇｅ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ， ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｂｙ ＰｒｏＥｌｕｔ Ｃａｒｂ／ＮＨ２ ＳＰＥ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＧＣ ｗｉｔｈ ＮＰＤ. Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．００８ ｍｇ／ｋｇ， ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ ｉｎ ｏｒａｎｇｅ ｐｅｅｌ， ｐｕｌｐ ａｎｄ ｗｈｏｌｅ ｏｒａｎｇｅ ａｔ ｔｈｅ ｓｐｉｋｅｄ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ０．１０，0.50， １．００ ｍｇ／ｋｇ ｗｅｒｅ ８９．４％～９８．０％， ９０．０％～１０８．２％ ａｎｄ ９４．０％～１０１.0％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ９．６５％～１４．９７％， １．１０％～１３．７８％ ａｎｄ ６．２７％～１６．１５％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ suitable ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ ｉｎ ｏｒａｎｇｅ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ； ｏｒａｎｇｅ； ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； ｒｅｓｉｄｕｅ

腈菌唑是美國羅姆－哈斯公司１９８２年開發的一種廣譜殺菌劑，又名葉斑清［1］，英文名為ｍｙｃｌｏｂｕｔａｎｉｌ，化學名稱為２－（４－氯苯基）－２－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－甲基）乙腈，分子式：Ｃ１５Ｈ１７ＣlＮ４。腈菌唑屬三唑類殺菌劑，是甾醇脫甲基化抑制劑，具有內吸、保護和治療性。其原藥為淡黃色固體，熔點６９ ℃，純品為無色針狀結晶，沸點２０２～２０８ ℃，２５ ℃蒸汽壓２１３ ＭＰａ，２５ ℃水中溶解度１４２ ｍｇ／Ｌ，溶于醇、芳烴、酯、酮（５０～１００ ｇ／Ｌ），不溶于脂族烴，日光下其水溶液易降解［１，２］。

近年來，在我國農業生產中大量使用腈菌唑農藥，用于防治水果葉斑病、黑星病等，被認為是一種前景較好的殺菌劑［２，３］。目前僅有小麥和毛豆中腈菌唑殘留量分析技術的報道［１－５］，而腈菌唑在柑橘中殘留量的分析技術尚未見報道。本研究建立了柑橘中腈菌唑殘留的氣相色譜分析方法，以期為我國柑橘中腈菌唑殘留量檢測提供技術參考。

１材料與方法

１．１材料

柑橘分別采自于武漢和貴州等地的某柑橘種植基地，采收后，分別取果皮、果肉、全果均質分裝，儲存于－１８ ℃冰箱中待用。

１．２試劑

分析純乙腈、正己烷、甲苯，均購于Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｂａｋｅｒ公司；分析純氯化鈉購于國藥試劑公司，在１４０ ℃下烘烤４ ｈ備用。

腈菌唑標準溶液，準確稱取腈菌唑標樣（來源于農業部環境保護科研監測所）（純度＞９５％），以丙酮定容至１０ ｍＬ，置于－１８ ℃冰箱待用，使用前依所需濃度準確吸取適量體積注入容量瓶中并以丙酮定容，配制標準工作溶液。……