一元二氧化氯固體制劑的制備及穩定性研究

程金河

(鄭州市第二十中學，河南鄭州 450043)

一元二氧化氯固體制劑的制備及穩定性研究

程金河

(鄭州市第二十中學，河南鄭州 450043)

采用包膜技術，用高分子穩定劑對原料進行包膜，對二氧化氯固體制劑進行一元化處理，并對其固體制劑進行了穩定性研究。

一元化;二氧化氯;穩定性

Abstract:Using involucrum technology，the material are capsuled with high molecule stabilizer，the chlorine dioxide solid drug is treated by unifying，and its stability are studied.

Key words:unifying;chlorine dioxide;stability

二氧化氯(ClO2)是國內外公認的高效、廣譜、快速、安全無毒的滅菌消毒劑，被世界衛生組織(WHO)和美國環保署(EPA)等權威機構確認為氯系消毒劑理想的更新換代產品［1］。隨著二氧化氯在飲水消毒、造紙、食品加工、醫藥衛生及日用產品等領域的廣泛應用，對其需求量越來越大［2］;但由于二氧化氯的氣體非常活潑和不穩定，溶液易揮發，一般不便制成壓縮氣體或濃縮溶液，這就大大降低了二氧化氯的使用方便性。為了克服這種局限性，制備穩定性二氧化氯產品成了人們研究的焦點。二氧化氯固體制劑除了具有操作簡單、ClO2含量高、性質穩定、運輸及使用方便等優點外，有時也具有一些特殊功能，例如緩釋功能等［3］。基于二氧化氯固體制劑的諸多優點及人們對其優越性的認識日益加深，使得研究開發二氧化氯固體制劑的各種應用產品具有廣闊的前景和重要的現實意義。本文結合包膜技術對二氧化氯固體制劑中的原料進行包膜穩定處理，制備一元化的二氧化氯固體制劑。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和試劑

實驗儀器:燒杯、滴定管、碘量瓶、真空干燥箱、電子天平(上海天平廠，FA2204B);試劑:亞氯酸鈉(分析純)、檸檬酸(分析純)、硫酸氫鈉(分析純)、酒石酸(分析純)、聚乙烯醇(工業品)、碘化鉀(分析純)、硫酸、硫代硫酸鈉(分析純)、淀粉指示劑。

1.2 制備原理

亞氯酸鈉和活化劑(固體酸)接觸會迅速反應放出二氧化氯氣體，要想制得一元包裝產品，就必須阻止二者在常溫干燥狀態下的反應，筆者通過加入有機高分子穩定劑，同時用穩定劑對原料進行包膜，對原料起到隔離阻止反應的作用［4］。溶于水或遇水后能迅速反應，形成二氧化氯水溶液。

1.3 產品制備方法

方法1:取一定量穩定劑加入到一定量亞氯酸鈉里，混合攪拌均勻，然后在40～80℃的真空干燥箱烘干，冷卻，按照活化劑∶亞氯酸鈉為2∶1比例復合一元化，記為樣An。方法2:取一定量穩定劑加入到一定量活化劑里，混合攪拌均勻，然后在40～80℃的真空干燥箱烘干，冷卻，按照活化劑∶亞氯酸鈉為2∶1比例復合一元化，記為樣Bn。

1.4穩定性測定

1.4.2 測二氧化氯含量法

采用碘量法測定有效氯含量［6］，按參考文獻［6］中的方法進行，計算出樣品中的二氧化氯的質量百分數。

1.4.1 失重法

穩定性檢測簡易方法［5］。將制備好的樣品平均分為3份，分別將樣品敞口置于干燥器內，放置一定天數后，放置前后質量差即為二氧化氯氣體的逸出量，按下式計算出失重率，然后求平均值，就可知道二氧化氯的穩定性情況，穩定性是衡量固體二氧化氯質量的重要指標。

2 結果與討論

2.1 制備方法比較

按照方法1制備，取3g穩定劑、40g亞氯酸鈉，60℃干燥，記為樣A。按照方法2制備，取3g穩定劑、40g活化劑(檸檬酸)，60℃干燥，記為樣B。按照穩定性檢測方法檢測，結果如表1所示。由表1可知兩種方法制備的樣品均有較好的穩定性，但是樣A比樣B更穩定，說明方法1比方法2更優;同時將兩種方法制備的樣品溶入水中，樣B溶解性不好，有可能是干燥過程中高分子穩定劑和固體酸活化劑發生了交聯反應。綜上，選擇方法1為制備方法。

表1 不同制備方法樣品的失重率 %

2.2 溫度的影響

按照方法1制備，取3g穩定劑、40g亞氯酸鈉，于 40、60、80℃干燥，記為樣 A1、樣 A2、樣 A3。按照穩定性檢測方法，結果如表2所示。由表2可知，樣A2穩定性最好，樣 A1、樣A3穩定性稍差，可能是干燥溫度過低時穩定劑的包膜不牢固，樣品的失重率較大;而干燥溫度過高時，高分子穩定劑在高溫下自身發生了聚合反應，影響了其包膜效果。綜上所述，選擇60℃為合適的干燥溫度。

表2 不同干燥溫度樣品的失重率 %

2.3 活化劑的比較

按照方法1制備，取3g穩定劑、40g亞氯酸鈉，60℃干燥，分別選擇檸檬酸、硫酸氫鈉、酒石酸為活化劑。記為樣A4、樣A5、樣A6。按照穩定性檢測方法，結果如表3所示。由表3可知三種活化劑差別不大，均比較穩定，實際選擇可以結合原料的價格選定。

表3 不同活化劑制備樣品的失重率 %

2.4 穩定劑用量的優選

分別取1、2、3、5g穩定劑加入到40g亞氯酸鈉中，60℃干燥，檸檬酸為活化劑，按照方法1制備樣品，分別記為樣 A7、樣 A8、樣 A9、樣 A10。表4說明穩定劑形成薄膜的過程中，穩定劑的用量對樣品的穩定性影響很大，穩定劑過少無法將亞氯酸鈉顆粒完全包膜，起不到隔離阻止反應的作用，穩定劑過多，需要活化時間越長。所以穩定劑的用量要結合樣品的實際用處和制備成本進行選擇，但是穩定劑的用量要在7%以上才起到包膜穩定的作用。

表4 不同用量穩定劑制備樣品的失重率 %

2.5 碘量法測定樣品穩定性

對樣A進行模擬實際儲藏情況:即密封包裝，置于陰涼干燥處放置，再用碘量法測定二氧化氯百分含量，觀察穩定性，如圖1所示。從圖1中可以看出，二氧化氯的逸出量10周內控制在0.3%左右，固體制劑具有較好的穩定性。

圖1 二氧化氯含量隨放置時間變化

3 結論

采用包膜技術，選用高分子聚乙烯醇為穩定劑對亞氯酸鈉進行包膜，穩定劑的用量在7%以上均起到包膜穩定的作用，選擇60℃為干燥溫度，然后和活化劑進行復合一元化處理，并對其一元化固體制劑進行了穩定性研究。

［1］ 田建華.高效殺菌劑穩態二氧化氯獲準推廣應用［J］.中國化工信息，1997，(10):6－8.

［2］ 黃君禮，李海波，王 麗.二氧化氯的發生技術［J］.環境科學進展，1997，5(2):54－56.

［3］ 李東平，桂 芳.固態二氧化氯研究進展［J］.甘肅科技，2009，25(13):87－89.

［4］ 陳茂生，寧 平，許 燕.二氧化氯制備工藝的開發研究［J］.有色金屬，2003，3(55):117－119.

［5］ 高磊紅，雷和穩，郭光美，等.固體二氧化氯的制備方法和穩定性研究［J］.河北化工，2003，(4):29－30.

［6］ 韓文愛，蔡莊紅.一元固體二氧化氯的制備及其特性研究［J］.石家莊職業技術學院學報，2010，22(2):29－31.

Preparation and Stability Research of Monophyletic Chlorine Dioxide Solid Dosage Forms

CHENG Jin－he

TQ124.43

A

1003－3467(2011)05－0038－02(The 12th Middle School，Zhengzhou 450042，China)

2010－12－03

程金河(1980－)，女，教師，從事化學教學和研究工作，Email:chengjinhe519731@126.com。