高效液相色譜法測定氟康唑膠囊的含量

邵雪力

（河南省周口市食品藥品檢驗所，河南 周口 466000）

高效液相色譜法測定氟康唑膠囊的含量

邵雪力

（河南省周口市食品藥品檢驗所，河南 周口 466000）

目的建立了高效液相色譜法測定氟康唑膠囊中氟康唑含量的方法。方法主要參數(shù)為：色譜柱為KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流動相為磷酸鹽緩沖液（pH 7.0），甲醇（60∶40），檢測波長為261nm，流速為1mL/min。該方法對氟康唑的平均回收率為101.77%，RSD為0.53%（n=5）。本法與標準法比較，沒有顯著性差別。結(jié)果方法簡便，結(jié)果準確，專屬性強。結(jié)論可用于含量的測定。

高效液相色譜法；氟康唑膠囊；氟康唑

氟康唑膠囊主要成分為氟康唑，屬于咪唑類抗真菌藥。口服或靜脈注射本品對人和各種動物真菌感染，如念珠菌感染、新型隱球菌感染、糠秕馬拉色菌、小孢子菌屬、毛癬菌屬、皮炎芽生菌及莢膜組織胞質(zhì)菌、裴氏著色菌等都有效。本品的作用機制主要為高度選擇性干擾真菌的細胞色素P-450的活性，從而抑制真菌細胞膜上麥角固醇的生物合成。國家藥品標準采用紫外-可見分光光度法測定含量，本文采用高效液相色譜（HPLC）法，對氟康唑膠囊進行含量測定。實驗結(jié)果表明，本法簡便、快速、專屬性強，操作簡便，結(jié)果準確。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津LC-10A型高效液相色譜儀，SPD-10AVP型紫外檢測器，浙大智達N2000型色譜數(shù)據(jù)工作站，普利賽斯92sM-202A電子分析天平。

1.2 試藥

氟康唑?qū)φ掌罚ㄖ袊幤飞镏破窓z定所，批號：100314-200402），氟康唑膠囊（山東方明藥業(yè)股份有限公司，批號：100126；輔仁藥業(yè)集團有限公司，批號：20090901與批號：20010101），甲醇為色譜純，水為重蒸餾水。

2 方 法

2.1 色譜條件

色譜柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）,甲醇（60∶40）；檢測波長：261nm；流速：1mL/min；柱溫：25℃；室溫24℃；進樣量：10μL。在此條件下，氟康唑保留時間為：5.0min。

2.2 線性關(guān)系

精密稱取氟康唑?qū)φ掌?.126g，置于25mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。精密量取儲備液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分別置于10mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，按上述色譜條件，取10μL進樣，記錄色譜圖，以峰面積Y對對照品進樣量（mg/mL）作線性回歸。結(jié)果回歸方程（n=6）為：y=16.105x+7.858，r=0.9997；線性范圍為：0.5～2.52mg/mL。

2.3 重復(fù)性實驗

取同一批號（20090901）樣品適量（約相當(dāng)于氟康唑0.5mg）3份，精密量取，按樣品測定項下的方法，測定氟康唑的含量，RSD為0.37%。

2.4 穩(wěn)定性實驗

取重復(fù)性實驗中的第一份溶液，室溫下在0、1、2、3、4h測定，結(jié)果表明，本品的供試品溶液在室溫4h內(nèi)基本穩(wěn)定，計算得：RSD=0.43%，n=5。

2.5 精密度試驗

取線性關(guān)系考察中氟康唑濃度為0.5mg/mL的對照品溶液，重復(fù)進樣5次，結(jié)果RSD為0.24%。

2.6 加樣回收實驗

精密稱取已知含量的樣品（批號20090901）適量（約相當(dāng)于氟康唑0.5mg）5份，分別置于100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取1mL置于100mL容量瓶中，分別精密加入氟康唑?qū)φ掌穬湟?.0mg，加流動相稀釋至刻度，照樣品測定項下的方法測定，結(jié)果見表1。

表1 回收率測定結(jié)果表（n=5）

圖1 HPLC圖

2.7 樣品含量的測定

精密稱取本品適量（約相當(dāng)氟康唑0.5mg），置于100mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件，取10μL進樣測定，記錄色譜圖，另取105oC干燥至恒重的氟康唑?qū)φ掌?.126g，用流動相稀釋至濃度為0.5mg/mL的溶液作為對照溶液，按外標法以峰面積計算，測得結(jié)果與國家藥品標準[1]方法比較，結(jié)果見圖1和表2。

表2 用兩種方法測定氟康唑膠囊含量結(jié)果（n=3）

3 討 論

3.1 檢測波長的的選擇

取對照品溶液在200～300nm波長范圍內(nèi)掃描，在261nm波長處有最大吸收，故選擇261nm為檢測波長。

3.2 本法與國家藥品方法相比較

二者結(jié)果無明顯差別，且該方法簡便、快速、專屬性強，為藥品標準的制定提供了一定的參考。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[2]劉文英.藥物分析[M].5版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.

R914.1

B

1671-8194（2011）03-0056-02