動態(tài)濁度法定量檢測茵梔黃注射液中細(xì)菌內(nèi)毒素

江蘇省鹽城市藥品檢驗(yàn)所（224002）王梅娟

茵梔黃注射液為茵陳提取物、梔子提取物、金銀花提取物及黃芩苷經(jīng)加工制成的滅菌水溶液，具有清熱、解毒、利濕、退黃的功能，臨床應(yīng)用于用于肝膽濕熱，面目萎黃，胸脅脹痛，惡心嘔吐，小便黃赤。急性、遷延性、慢性肝炎。臨床用藥廣泛，又常用于靜脈滴注，現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)為進(jìn)行熱原檢查，且為中藥制劑，對它進(jìn)行熱原控制有實(shí)際意義，因細(xì)菌內(nèi)毒素限值檢查具有較大的干擾性，故選用動態(tài)濁度法測定其細(xì)菌內(nèi)毒素可消除其干擾，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且對茵梔黃注射液進(jìn)行添加內(nèi)毒素回收試驗(yàn)及熱原檢查的對比試驗(yàn)，以此建立分析方法，現(xiàn)報(bào)告如下：

1 材料與儀器

茵梔黃注射液（批號20080903、20081107、20090109、20090206，江蘇省長江藥業(yè)有限公司）；TAL 試劑（批號20080208，λ=0.03EU·ml-1，規(guī)格0.5ml·Amp-1,湛江海洋生物制品檢定廠）；細(xì)菌內(nèi)毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品（批號2008-3，70EU·Amp-1，中國藥品生物制品檢定所）；細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水（批號20080208，規(guī)格10ml·Amp-1，湛江海洋生物制品檢定廠）；BET-32C 細(xì)菌內(nèi)毒素測定儀（天津大學(xué)無線電廠）。

2 方法與結(jié)果

2.1 細(xì)菌內(nèi)毒素限值的確定[1]公式為：L=K·M-1，K為規(guī)定的給藥途徑，即每人每公斤體重每小時(shí)最大可接受的內(nèi)毒素劑量，注射劑為5 EU·kg-1；M為1h每公斤體重的最大給藥劑量為10ml·kg-1，計(jì)算得樣品的內(nèi)毒素限值L為0.5EU·ml-1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備及可靠性[1]細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水將內(nèi)毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行10及2倍稀釋，最終細(xì)菌內(nèi)毒素濃度分別為0.5、0.25、0.125、0.0625、0.0313 EU·ml-1稀釋系列；各取0.1ml分別加到預(yù)先加有0.1ml TAL試劑反應(yīng)管內(nèi)，混合均勻，立即插入BET-32C細(xì)菌內(nèi)毒素測定儀內(nèi)進(jìn)行自動檢測，其中每一濃度重復(fù)3管。……