江蘇省鹽城市藥品檢驗所(224002)王梅娟
茵梔黃注射液為茵陳提取物、梔子提取物、金銀花提取物及黃芩苷經(jīng)加工制成的滅菌水溶液,具有清熱、解毒、利濕、退黃的功能,臨床應(yīng)用于用于肝膽濕熱,面目萎黃,胸脅脹痛,惡心嘔吐,小便黃赤。急性、遷延性、慢性肝炎。臨床用藥廣泛,又常用于靜脈滴注,現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)為進(jìn)行熱原檢查,且為中藥制劑,對它進(jìn)行熱原控制有實際意義,因細(xì)菌內(nèi)毒素限值檢查具有較大的干擾性,故選用動態(tài)濁度法測定其細(xì)菌內(nèi)毒素可消除其干擾,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,且對茵梔黃注射液進(jìn)行添加內(nèi)毒素回收試驗及熱原檢查的對比試驗,以此建立分析方法,現(xiàn)報告如下:
茵梔黃注射液(批號20080903、20081107、20090109、20090206,江蘇省長江藥業(yè)有限公司);TAL 試劑(批號20080208,λ=0.03EU·ml-1,規(guī)格0.5ml·Amp-1,湛江海洋生物制品檢定廠);細(xì)菌內(nèi)毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品(批號2008-3,70EU·Amp-1,中國藥品生物制品檢定所);細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水(批號20080208,規(guī)格10ml·Amp-1,湛江海洋生物制品檢定廠);BET-32C 細(xì)菌內(nèi)毒素測定儀(天津大學(xué)無線電廠)。
2.1 細(xì)菌內(nèi)毒素限值的確定[1]公式為:L=K·M-1,K為規(guī)定的給藥途徑,即每人每公斤體重每小時最大可接受的內(nèi)毒素劑量,注射劑為5 EU·kg-1;M為1h每公斤體重的最大給藥劑量為10ml·kg-1,計算得樣品的內(nèi)毒素限值L為0.5EU·ml-1。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備及可靠性[1]細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水將內(nèi)毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行10及2倍稀釋,最終細(xì)菌內(nèi)毒素濃度分別為0.5、0.25、0.125、0.0625、0.0313 EU·ml-1稀釋系列;各取0.1ml分別加到預(yù)先加有0.1ml TAL試劑反應(yīng)管內(nèi),混合均勻,立即插入BET-32C細(xì)菌內(nèi)毒素測定儀內(nèi)進(jìn)行自動檢測,其中每一濃度重復(fù)3管。……