穿琥寧注射液有關(guān)物質(zhì)檢查方法的商榷

穿琥寧注射液主要用于呼吸系統(tǒng)的病毒感染治療，藥物中存在的雜質(zhì)不僅危害人體健康，而且影響藥物的療效和穩(wěn)定性。為了更好控制穿琥寧注射液的安全有效性，本文采用HPLC法對其有關(guān)物質(zhì)進行檢查，結(jié)果如下：

1 儀器與試藥

島津LC-20AT高效液相色譜儀，SPDM20A紫外檢測器；穿琥寧注射液（市售品）；液相用甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 配制溶液

2.1.1 供試品溶液的配制 取穿琥寧注射液（規(guī)格為2ml：40mg），精密量取本品1ml（約相當于穿琥寧20mg）,置50ml量瓶中加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.2 對照溶液的配制 精密吸取供試品溶液1ml置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度,搖勻，即得。

附表 樣品有關(guān)物質(zhì)檢查測定結(jié)果（n=3）

2.1.3 輔料溶液的配制 取右旋糖酐40、碳酸氫鈉、氯化鈉、氫氧化鈉各適量，按照供試品溶液的配制方法制備，濾過，即得。

2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 色譜柱：Thermo色譜柱C18（250×4.6mm，5um）；流動相：0.05%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)PH值至2.5±0.05）-甲醇（3：7）；流速：1.0ml·min-1；檢測波長：251nm；進樣：10ul。理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯峰計不低于3000。

2.3 樣品有關(guān)物質(zhì)檢查 取3個廠家的穿琥寧注射液，按“2.1”項下配制三種溶液后，取對照溶液在上述色譜條件進樣10ul，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使其峰高設為滿量程的10%，再取對照溶液和供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖記錄至主成分峰保留時間的3倍，計算各雜質(zhì)峰面積，結(jié)果見附表。

3 討論

用以上方法測定了不同生產(chǎn)廠家的多份樣品，結(jié)果表明樣品中均有雜質(zhì)存在。本實驗經(jīng)驗證，供試品溶液色譜圖如顯雜質(zhì)峰（輔料峰、首峰與溶劑峰除外），按不加校正因子的主成分自身對照法計算，不得大于對照品溶液主峰面積（除首峰外）的2.5倍，可用于穿琥寧注射液有關(guān)物質(zhì)的檢查。