一年蓬超臨界提取物的GC-MS測定

趙昱瑋 南敏倫 呂雪峰 李慶杰 張蓮珠 赫玉芳*

1 吉林天藥科技有限公司（130012）

2 吉林省中醫藥科學研究院（130012）

3 松原市食品藥品檢驗所（138000）

4 長春中醫藥大學附屬醫院實驗中心（130021）

一年蓬（Erigeron annuus（L.）Pers.）為菊科飛蓬屬植物，又名女菀、野蒿、牙腫消、牙根消、千張草、墻頭草、長毛草、地白菜、油麻草、白馬蘭、千層塔、治瘧草、瞌睡草、白旋覆花[1]，分布廣泛，多生于路邊曠野或山坡荒地。該植物為一年或兩年生草本，莖粗壯，高30～100cm，直立，上部有分枝：基部葉花期枯萎，長圓形或寬卵型，少有近圓形，下部葉與基部葉同形，但葉柄較短，中部和上部葉較小，長圓狀披針形或披針形，最上部葉線形；頭狀花序數個或多個，排列成疏圓錐花序，花期6～9月[2]。一年蓬全草可入藥，有治瘧的功效[3]，并有清熱解毒，助消化的作用，主治消化不良，腸炎腹瀉，傳染性肝炎，淋巴結炎，血尿[4]。

已有的文獻中報道一年蓬中主要含有黃酮類[4,5]、萜類[6]、甾醇類[6]及有機酸[7,8]等成分。本研究所用一年蓬藥材采自吉林省煙筒山鎮西大屯，經鑒定為菊科植物一年蓬（Erigeron annuus （L.）Pers.）。目前我們正對該植物進行系統的研究。

1 儀器與試藥

HA221-50-06型超臨界流體萃取裝置（江蘇，南通華安超臨界萃取有限公司）；美國AgilentHP6890-5973型氣相色譜質譜聯用儀；氦氣（純度99.999%）、CO2（99.9%）均由長春市光機氣體有限公司提供；乙醚，乙酸乙酯（分析純，北京北化精細化學品有限公司）；一年蓬藥材。

2 方 法

2.1 超臨界萃取條件

一年蓬藥材，粉碎成適當粒度（20～80目），超臨界提取裝置（南通華安超臨界提取有限公司）分離揮發性物質。

表1 超臨界CO2流體萃取條件

2.2 GC-MS條件

色譜柱：石英毛細管柱（30m×0.25mm ×0.25μm），（HPINNOWAX）INNO相（TM）鍵合聚乙二醇；氫氣： 40mL/min，空氣：400mL/min，載氣：氦氣；程序升溫： 130～150℃（8℃/min），150～205℃（20℃/min），205～240℃（15℃/min，10min），檢測器：250℃；柱流量：1mL/min。

2.3 供試品制備

取一年蓬超臨界萃取物10mL加水20mL稀釋，用乙醚萃取3次，每次30mL，合并乙醚層，乙醚層用水反洗3次，每次100mL，乙醚層加2g無水硫酸鈉脫水，乙醚層至蒸發皿中揮干，稱取50.04mg，加乙酸乙酯1mL溶解，過0.45μmL濾膜得供試品。

3 結果與討論

3.1 結果

按上述的GC-MS條件對一年蓬揮發油進行分析，得總離子流圖（圖1），對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得質譜圖，經過計算機檢索及核對標準質譜圖，查閱有關資料[9]，共鑒定出50個化合物，利用面積歸一法計算各化合物相對含量，鑒定出化合物含量占總揮發油的58.26%，化學成分及相對含量結果見表2。

從表2可以看出，鑒定出成分中，尿嘧啶占16.27%；醇類化合物占1.812%；甾醇類化合物占10.961%；酸類化合物占19.08%；酯類化合物占4.37%；酮類化合物占0.627%；烴類化合物占1.821%；醛類化合物占0.418%；萜類化合物占1.226%。

表2 一年蓬揮發油化學成分GC/MS分析結果

圖1 一年蓬超臨界萃取物GC-MS分析的總離子流

3.2 討論

CO2超臨界萃取提取的揮發油與傳統提取揮發油工藝相比，CO2超臨界萃取具有工藝簡單、步驟少、耗時短、無溶劑殘留、常溫操作不會破壞活性組分等優點，具有較好的應用前景。一年蓬CO2超臨界萃取物中含有的尿嘧啶可以用于治療與單胺類遞質減少有關的老年性疾病如憂郁癥和帕金森氏病；甾醇類化合物如谷甾醇和豆甾醇等都具有鎮痛作用，可以用于制備鎮痛藥物等。一年蓬CO2超臨界萃取物的分析測定為其以后臨床應用提供了一定的理論基礎。

[1]國家中醫藥管理局.中華本草(第21卷)[M].上海：上海科學技術出版社,1999：826-827.

[2]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志(第74卷)[M].北京：科學出版社,1985：295-296.

[3]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志(第74卷)[M].北京：科學出版社,1985：326-327.

[4]江蘇新醫學院.中藥大詞典(上冊)[M].上海：上海科學技術出版社,1986：103-104.

[5]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京：人民衛生出版社,1976.

[6]李新,張慶康,高坤.一年蓬的化學成分研究.西北植物學報[J],2004,24(11)：2096-2099.

[7]Rudonko VP,Tymchuk SM,Medvedovskaya OV,et al.Fatty acid composition of Eriferon species[J].Khim Prir Sodein,1993,2(2)：294-295.

[8]Hyuncheol Oh,Sunyoung Lee,Ho-Sub Lee,et al.Germination inhibitory constituents from Erigeron annuus[J].Phytochemistry,2002,61(1)： 175.

[9]叢蒲珠.質譜學在天然有機化學中的應用[M].北京：科學出版社,1987：1-975.