中藥質量標準目前存在的某些問題

董榮富

云南省保山市食品藥品檢驗所，云南 寶山 678000

眾所周知，中藥質量與其品種、產地、采收季節方法和部位等因素有著密切的關系，中藥檢驗涉及的因素也比較復雜，稍不注意就會導致判斷誤差，所以中藥質量標準的制訂是中藥檢驗的重中之重，在此筆者謹粗淺地闡述一下歷年來在檢驗過程中發現的與質量標準有關的問題，共同研討改進思路。

1 豬砂（豬膽結石）

作為一種民間習用藥，常有送檢樣品，但因無相應的質量標準，出具的報告不具法律依據，故無法受檢。

2 柴胡注射液 WS3－B―3297―98（中藥成方制劑部頒標準第十七冊）211頁

【鑒別】（1）（2）取本品各2ml，分置甲、乙兩支試管中，乙管置水浴中蒸干后，殘渣加水2ml使溶解，…

該標準制訂明顯有誤，據筆者在實際操作中，甲、乙兩支試管置水浴中蒸至8個多小時都沒有干；為提高工作效率，筆者改為用蒸發皿蒸干，結果只用5～10分鐘就蒸干了，殘渣加水2ml使溶解并移置于試管內，其他操作同標準，呈正反應。

原因：是試管內的水溶液受熱變成氣體，未沖出試管口即被冷凝變成液體返回底部，如此循環故難以蒸干。

3 復方甘草片 《中國藥典》2000年版二部503頁、《中國藥典》2010年版二部576頁

【鑒別】按標準規定：用碘化鉍鉀試液顯色檢出嗎啡，結果不明顯；筆者改用稀碘化鉍鉀試液顯色，仍掩蓋其斑點；再改用改良碘化鉍鉀試液則即顯紅色斑點，但過10多秒鐘斑點顏色即消失，再噴以改良碘化鉍鉀試液則又顯紅色斑點→瞬間消失，所以在鑒別此項時要注意觀察，并且在標準中應該有所提示，以免誤判。

4 復方大青葉 WS3－B―3901―98（中藥成方制劑部頒標準第二十冊）201頁

【鑒別】（4）取本品2ml，加水10ml、鹽酸1ml，水浴加熱1～2分鐘，加堿性酒石酸銅試液2ml，產生紅棕色沉淀。

結果：未產生紅棕色沉淀。

改用：…取本品2ml，加水10ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱1～2分鐘，產生紅棕色沉淀；或不加鹽酸1ml，直接加堿性酒石酸銅試液2ml，產生紅棕色沉淀。

原因：游離糖的反應條件是在堿性條件下，加鹽酸反而中和其堿性，故反應不明顯。屬于標準制訂明顯有誤。

5 調經止痛片 WS3－B―1621―93（中藥成方制劑部頒標準第十八冊）157頁

【鑒別】（2）取本品10片，除去糖衣，研細，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加1%鹽酸溶液10ml使溶解，濾過，濾液用氨試液調節至堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加1%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過，取濾液分置3支試管中，第一管加碘化鉍鉀試液2～3滴，即生成橙紅色沉淀，第二管…

按上述標準檢驗，呈陰性反應，復檢仍為澄清液。

改為：加95%乙醇30ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾液加活性炭5g攪拌均勻，在水浴上加熱，趁熱過濾，取濾液，分置3支試管中，每支1ml，分別加入碘化汞鉀試液→呈黃白色沉淀；碘化鉍鉀試液→呈橙紅色沉淀；硅鎢酸試液→呈黃白色沉淀。

此法用活性炭排除了中藥本身的顏色干擾，保存了生物堿的活性，操作減少了繁瑣，變得較簡便、快速，結果直觀、易觀察。

6 枇杷止咳顆粒 WS3－B―1145―92（中藥成方制劑部頒標準第第六冊）77頁

【鑒別】（2）取本品5g，加水20ml使溶解，加氨試液呈堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加1%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過，取濾液分置3支試管中，一管加碘化鉍鉀試液生成橘紅色沉淀；一管加碘化汞鉀試液生成黃白色沉淀；另一管加硅鎢酸試液生成白色沉淀。

實驗結果：碘化鉍鉀試液→呈橘紅色沉淀；碘化汞鉀試液→呈黃白色沉淀；硅鎢酸試液的反應不明顯。

經多次摸索，改為：取本品5g，加5～10%乙醇溶液20ml使溶解，加氨試液呈堿性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加1%鹽酸溶液5ml使溶解，濾過，取濾液分置3支試管中，一管加碘化鉍鉀試液生成橘紅色沉淀；一管加碘化汞鉀試液生成黃白色沉淀；另一管加硅鎢酸試液生成白色沉淀。

結果：用上述三種檢查生物堿的試劑反應，稍置后均呈陽性反應。

原因是：水溶性成分的顏色干擾了生物堿的顏色反應。

7 沉香 《中國藥典》2000年版一部146頁、《中國藥典》2010年版一部172頁

【鑒別】（2）取【浸出物】項下醇溶性浸出物，進行微量升華，得黃褐色油狀物，香氣濃郁，于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇1～2滴，漸顯櫻紅色，放置后顏色加深。

在實際操作中發現：在油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，即顯櫻紅色，再滴加乙醇1～2滴，顏色即褪，放置后顏色加深。

或于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，即顯櫻紅色，放置后顏色加深。

建議：修改標準時可省去再滴加乙醇1～2滴，以免出現判斷誤差。

8 蛇膽川貝液 WS3－B―1145―92（中藥成方制劑部頒標準第九冊）178頁及國家藥監局國藥管注「2000」168號附件：蛇膽川貝液暫行質量標準

【鑒別】（2）應檢出平貝母

…取出，晾干，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

按此方法，未顯斑點。

改為：噴以改良碘化鉍鉀試液后，再噴以亞硝酸鈉乙醇溶液，即顯淡棕色的2個斑點，待溶液干燥后又消失，故在觀察時應注意；若置紫外光燈（254nm）下觀察顯淡藍色斑點。

【含量測定】精密量取本品150ml，…

按此標準取量，僅含量測定一項就消耗樣品150ml×3倍，加上其他項目的約90ml，生物測定用2盒，按樣品的3倍量抽樣，則需抽取樣品33盒，才夠檢驗，給生產、經營單位造成不小的損失，也給抽檢工作帶來許多不便，據我們實地抽檢發現，除了在醫藥批發單位的量足夠抽檢外，到醫療單位（如衛生院、個體診所）及藥品連鎖店時，多數僅僅進貨10～20盒，故無法全檢，多做缺項處理。

綜上所述，只是在檢驗工作中遇到的少量問題，由于中藥檢驗的結果直接涉及到中藥質量的好壞，所以中藥質量標準的制定是中藥檢驗的重中之重，建議有關部門修改質量標準時應注重方法從簡、時間從快考慮，樣品量注重微量或少量，檢驗結果力求直觀、準確、易于判斷。

[1]中華人民共和國衛生部.藥品標準[S]．中藥成方制劑（第十七冊）.

[2]國家藥典委員會.中國藥典（第二部）[M]．北京：化學工業出版社，2000．

[3]國家藥典委員會.中國藥典（第二部）[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．

[4]中華人民共和國衛生部.藥品標準[S]．中藥成方制劑（第二十冊）．