摘 要:針對中國現(xiàn)在的陶瓷企業(yè),尤其是工業(yè)陶瓷企業(yè)大多采用了已經(jīng)過了粗選、粉磨等加工處理的陶瓷原料,陶瓷制漿工藝則由原來的粉磨為主的工藝轉(zhuǎn)到了以分散為主的工藝的特征,提出了以籃式砂磨機為主體設(shè)備的陶瓷制漿方案。本文用SMA-0.75型實驗室用籃式砂磨機進(jìn)行了大量的α-Al2O3粉末的研磨工藝實驗,用激光粒度分析儀、環(huán)境掃描電子顯微鏡表征了所研磨物料的粒度分布、形貌特征,從理論上分析了籃式砂磨機制備陶瓷漿料(α-Al2O3漿)過程中原料粒度分布與研磨時間、研磨體尺寸、研磨速度間的關(guān)系,獲得了用籃式砂磨機研磨陶瓷原料的理想工藝條件, 當(dāng)采用直徑為2.2mm ZrO2研磨珠,研磨轉(zhuǎn)速為2500±10rpm,α-Al2O3粉末顆粒粒徑下降效率最明顯, 物料研磨1h后,D50粒徑達(dá)到1μm。
關(guān)鍵詞:漿料;顆粒尺寸;研磨
中圖分類號: TQ174.4+9 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
Grinding Analysis of Ceramic Slurry Preparation with Basket Sand Mill
Yuping LiBin YangJunchi LiXuejiao Yang
Abstract: In the ceramic industry of China, a large mount of ceramic manufacturers have preselected and fine-grinded the raw materials before application in the production process. Hence, instead of breakage function, the dispersion ability of the slurry preparation equipment begins to play a key role to influence the ceramic slurry preparation efficiency. A new method to prepare the ceramic slurry with basket sand mill is promoted. In this work, α-Al2O3 powders for making ceramic slurry with basket sand mill was tested and analyzed. Laser particle analyzer and quanta 200 (FEI) are used to characterize the particle size distribution and microscopy, respectively. Furthermore, the authors study the relationship among the particle size, grinding time, grinding body diameter and stirrer speed experimentally and theoretically in the ceramic slurry (α-Al2O3) preparation process. The most drastic decrease of α-Al2O3 particle size is produced by optimal grinding parameters combination of ZrO2 grinding bead #61542;2.2mm with stirrer speed 2500±10rpm, and D50 reaches 1μm after the particles are grinded for 1h.
Keywords: slurry; particle size; grinding
制漿是陶瓷生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),漿料的質(zhì)量及制漿工效關(guān)系到企業(yè)的生產(chǎn)。現(xiàn)有的以球磨機為主體的陶瓷制漿系統(tǒng),是針對粗加工或未加工的天然原#61472;料設(shè)計的。針對現(xiàn)在陶瓷企業(yè),尤其是工業(yè)陶瓷企業(yè)中,所用的原料都已經(jīng)過了加工,制漿的過程已由原來的粉磨為主,轉(zhuǎn)變?yōu)榱嘶旌蠟橹鳌R虼耍O(shè)計新的制漿工藝,尋找、研發(fā)新的設(shè)備,對提高陶瓷制漿的工效及提高陶瓷的生產(chǎn)效率具有重要的意義。
就研磨來說,可從兩個方面入手提高其工效:一是增大研磨體的動能,二是提高物料間及物料與研磨體間的有效碰撞。而以上兩個方面,對物料的混合也同樣重要。
提高研磨體的運動速度是提高其動能及有效碰撞的最好方式。球磨機的正常運行過程中,研磨體隨筒體的旋轉(zhuǎn)而上升到一定高度后,因其自重而以近拋物線軌跡落下,沖擊物料,實現(xiàn)其研磨作用[1]。要實現(xiàn)球磨機的研磨體對物料的最大沖擊動能,就要使研磨體具有最佳的降落高度。若球磨機轉(zhuǎn)速太高,研磨體將隨筒體一起旋轉(zhuǎn),會減小沖擊研磨作用,而球磨機轉(zhuǎn)速過低,則物料與研磨體都只在球磨機筒體底部滾動,動能及有效碰撞都很低,也不利于提高研磨效率。這一特點使以球磨機為主的制漿系統(tǒng)存在如下問題:一是運行效率低,有效功僅占1%~2%;二是研磨過程中,磨損的研磨體、內(nèi)襯會進(jìn)入到料漿,造成漿料成分波動,從而影響產(chǎn)品質(zhì)量;三是雖然日常維護(hù)簡單,但更換內(nèi)襯耗時長、添加研磨體的規(guī)律性差;四是運行噪聲大,工作條件差[1]。尋找更好的裝備來替代球磨機,以提高制漿工效、降低能耗,提高料漿及產(chǎn)品的質(zhì)量,尤為必要[2-4]。
籃式砂磨機最初是一種應(yīng)用于涂料工業(yè)的高效研磨分散設(shè)備,其機頭上固定著一個籃子,里面裝填了研磨體。工作時,研磨籃浸沒在漿料中,研磨籃內(nèi)的攪拌棒高速運動,產(chǎn)生強大吸力,將漿料吸入裝有研磨體的籃子內(nèi)進(jìn)行分散、研磨。在離心力的作用下,分散盤將籃內(nèi)的物料甩出籃子,形成高效率的循環(huán)研磨。
筆者研究了籃式砂磨機制備陶瓷漿料的研磨工藝,分析不同研磨時間、研磨體尺寸以及研磨轉(zhuǎn)速對研磨效率的影響,總結(jié)了籃式砂磨機研磨的影響因素及相應(yīng)的規(guī)律,提出了應(yīng)用其制漿的最優(yōu)研磨工況條件。
1 實驗過程
研磨物料:煅燒工業(yè)氧化鋁(α-Al2O3)粉末。
研磨設(shè)備:SMA-0.75型籃式砂磨機。
研磨體:直徑分別為Φ1.8mm、Φ2.2mm、Φ3.0mm的氧化鋯珠。
檢測設(shè)備:quanta200環(huán)境掃描電子顯微鏡(FEI),D5000型X射線衍射儀(Siemens), JL-1177型全自動激光粒度分析測試儀(成都精新粉體設(shè)備測試有限公司)。
工藝過程:稱取2.0kg煅燒工業(yè)氧化鋁粉末,置入3L的不銹鋼罐中,加水,化漿,再用籃式砂磨機研磨。然后測量物料顆粒粒度,觀察研磨前后物料的形貌變化。通過考察研磨體粒徑、轉(zhuǎn)速、研磨時間與所研磨物料粒度變化情況,分析研磨的效率。
2結(jié)果與討論
2.1研磨時間對顆粒粒徑分布的影響
籃式砂磨機是高效研磨分散設(shè)備,研磨初期研磨效率尤為突出。大量的研磨試驗表明,研磨初期都可使顆粒粒度迅速減小。例如,以Φ2.2mm 的ZrO2珠為研磨體,在轉(zhuǎn)速2050±10rpm條件下,所研磨的α-Al2O3粒度在較短的時間內(nèi)就可迅速下降(圖1),之后,下降幅度就較為緩慢了。最后D50趨向穩(wěn)定于1~2μm,D90則穩(wěn)定在4~5μm。被研磨的物料的粒徑越粗,這種現(xiàn)象越明顯。據(jù)此,可以確定籃式砂磨機的合理研磨時間。
一般來說,顆粒存在一些裂紋,并且當(dāng)受到外力作用時,這些裂紋和缺陷就會因應(yīng)力集中而產(chǎn)生擴張,而當(dāng)外力一旦消除,由于剩余價鍵力及范德華力的作用,微裂紋會自然愈合。經(jīng)過多次外力作用,并且當(dāng)應(yīng)力達(dá)到一定程度時,微裂紋逐漸擴大,顆粒被破碎成更小的顆粒,粒徑不斷減小。
用籃式砂磨機研磨的α-Al2O3的粒徑分布情況可以近似用下式表達(dá):
(1)
式中,D(t)not;——顆粒在t時刻直徑;
D(0)——顆粒初始直徑(t=0);
D(∞)——研磨后的極限顆粒直徑;
——顆粒尺寸達(dá)到穩(wěn)定的時間常數(shù)。
攪拌磨研磨的物料的粒徑也具有類似的關(guān)系,J. Strazisar[5]和C. Varinot[6]在攪拌磨中用直徑為Φ0.4~0.6mm、Φ1.25~1.6mm的ZrO2珠研磨炭黑,其D50分布也具有類似的規(guī)律。由(1)知,只要確定了顆粒初始直徑D50(0)及要達(dá)到的目標(biāo)直徑(研磨后的直徑)D50(∞),就可估算所需的研磨時間。若以D50(t)作為某一個時刻的粒徑,則有:
(
根據(jù)試驗結(jié)果,通過式(2)計算出來的曲線可以較好地擬合籃式砂磨機研磨后物料的粒徑(D50)分布情況(圖2)。像α-Al2O3這樣的脆性材料,斷裂往往是裂紋擴展的結(jié)果,顆粒破碎能量與裂紋型式、顆粒粒徑以及顆粒的幾何形狀等因素有關(guān)。Y. Kanda[7]提出了顆粒粒徑D與破碎能量E的關(guān)系式:
(3)
式中,
E——顆粒破碎能(J);
Ρ——被破碎物質(zhì)密度(kg/dm3);
m——韋伯分布均勻系數(shù);
ν——泊松比;
Y——原料顆粒楊氏模量與泊松比;
S0——單位體積球的體壓強度(Pa);
V0——單位球體積;
D——顆粒粒徑。
假設(shè)研磨籃內(nèi)所有的α-Al2O3顆粒具有相同的斷裂幾率,式中,韋伯分布均勻系數(shù)m可以用下獲得:(4)
式中, ——韋伯分布函數(shù);
——作用應(yīng)力;
——最小斷裂強度;
——經(jīng)驗常數(shù)。
(5)
式中,S——應(yīng)力小于 的顆粒斷裂幾率。
(6)
聯(lián)立式4~6,可得:
(7)
聯(lián)立式(3)與(7),可得到破碎能量E隨顆粒粒徑D之間的關(guān)系式:
(8)
式中, , ,
研磨過程中,隨著研磨時間延長,顆粒粒徑減小,材料分布越均勻,材料的強度分散性越小,m越大,所需的破碎能量E逐漸增大。某一時間,籃式砂磨機輸入的破碎能量,達(dá)到式(8)的描述的顆粒粒徑時,物料的粒徑就會趨于穩(wěn)定。
2.2研磨體粒徑對研磨的影響
采用不同粒徑的研磨體,所獲得的研磨效果不同。例如,分別用直徑為Φ1.8mm、Φ2.2mm、Φ3.0mm的ZrO2珠研磨α-Al2O3,得到了如圖3所示的D50變化曲線。
研磨初始階段(t<0.5h),以直徑為3.0mm的ZrO2珠作研磨體,所得到的α-Al2O3的D50曲線的斜率大,即其粒徑減小幅度大,而用直徑為1.8mm的ZrO2珠作研磨體,所得到的α-Al2O3的D50曲線斜率小,也即物料粒徑下降幅度較小(表1)。在研磨初期,由于物料初始粒徑較大,大直徑研磨體具有較大的研磨動能,有利于研磨。在隨后的研磨階段(0.5h 表1 不同研磨階段D50曲線斜率分布 Tab.1 slopes of D50 curves during different grinding periods Φ(mm)t<0.5h0.5h 1.8-3.28-7.80-3.04 2.2-3.92-1.62-2.54 3.0-7.50-2.37-1.47 研磨過程的不斷進(jìn)行,物料粒度不斷減小,物料的表面積也不斷增大,因而漿料的粘度常出現(xiàn)不斷增大的趨勢。L. Blecher[8,9]就分析過球磨機研磨筒內(nèi)的流體類型,并用數(shù)值計算方法得到了研磨筒內(nèi)不同區(qū)域的流體類型及特定能量分布(圖4)。籃式砂磨機也具有類似的規(guī)律,可通過式(9)公式求出物料經(jīng)籃式砂磨機研磨后的雷諾準(zhǔn)數(shù): (9) 式中,Vd——筒內(nèi)速度; Rd——半徑; ρ——流體密度; η——流體粘度。 物料顆粒逐漸變細(xì)時,雷諾準(zhǔn)數(shù)開始處于第Ⅱ階段,此時,要具有更好的研磨工效,需要有更強的研磨作用,用小粒徑研磨體研磨的效果比優(yōu)于大粒徑研磨體研磨的效果好。研磨不同粒徑范圍的物料,需要用不同粒徑范圍的研磨體。生產(chǎn)中,可采用適宜的研磨體級配,或采用多機多級串聯(lián)的研磨生產(chǎn)線設(shè)計,才可提高研磨效率。 2.3主軸轉(zhuǎn)速對研磨的影響 不同的主軸轉(zhuǎn)速,所對應(yīng)的研磨效果不同。攪拌器外緣線速度不同,攪拌器傳遞到研磨體上的能量也不同。隨著籃式砂磨機轉(zhuǎn)速增大,物料的粒徑減小,當(dāng)轉(zhuǎn)速增大到2500±10rpm時,曲線的斜率非常小(圖5)。 C. Varinot[6]總結(jié)了物料用攪拌磨研磨在不同轉(zhuǎn)速下D50變化趨勢,隨著研磨轉(zhuǎn)速增大,其研磨效率逐漸增大,與筆者獲得的顆粒粒徑變化趨勢一致。假設(shè)顆粒在與研磨體沖擊碰撞過程中所獲得的動能完全轉(zhuǎn)化為破碎能,此時顆粒所獲得的動能E為: (10) 根據(jù)(3)和(10)可求出: (11) 式中,η——能量應(yīng)用效率; M——顆粒質(zhì)量(kg); ——顆粒的碰撞速度(m/s)。 由式(11)可知,伴隨研磨時間延長,物料粒徑不斷減小,初始裂紋長度變小了,破碎所需的研磨轉(zhuǎn)速不斷增大。隨著主軸速度的增加,研磨筒內(nèi)研磨體的運動加劇,使得研磨體對物料的研磨、沖擊作用加強,同時也使得在單位時間內(nèi),研磨體對物料顆粒的有效碰撞次數(shù)明顯增加,可得到更細(xì)的產(chǎn)品。過高的轉(zhuǎn)速會使得攪拌器、物料顆粒、研磨體以及研磨籃壁之間的碰撞加劇,攪拌器提供的一部分動能轉(zhuǎn)化為熱能,使得物料顆粒獲得的破碎功減小,研磨效果開始下降。因此,在生產(chǎn)過程中,籃式砂磨機的主軸轉(zhuǎn)速不宜過高,應(yīng)當(dāng)使機器運行于 一個優(yōu)化的工作轉(zhuǎn)速下,獲得最佳研磨效果。 3研磨條件優(yōu)化 根據(jù)以上分析,研磨體直徑以及主軸轉(zhuǎn)速對研磨結(jié)果有很大影響,筆者研究了不同研磨條件下的對比實驗,得到了籃式砂磨機研磨α-Al2O3粉末的最佳工藝條件下,直徑為2.2mm ZrO2珠,轉(zhuǎn)速2500±10rpm,α-Al2O3粉末顆粒粒徑下降效率最明顯(圖6)。物料研磨1h后,α-Al2O3粉末的D50粒徑基本達(dá)到1μm,之后,顆粒粒徑基本不發(fā)生變化,快速實現(xiàn)了研磨要求。 用環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察不同研磨時間樣品形貌。結(jié)果表明,研磨前α-Al2O3顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重,顆粒粒徑大部分處于10μm左右(圖7a)。經(jīng)研磨0.5h后α-Al2O3粉末粒徑下降明顯,且分散比較均勻,破除了團(tuán)聚現(xiàn)象,顆粒粒徑處于2~3μm(圖7b)。經(jīng)研磨1h后,顆粒粒徑繼續(xù)減小,但減小幅度不大,顆粒粒徑大約1μm(圖7c)。經(jīng)研磨2h后,顆粒粒徑基本沒有變化,顆粒粒徑分布更加均勻,但物料的顆粒更趨向于球型(圖7d)。 4 結(jié)論 綜上所述,用籃式砂磨機研磨α-Al2O3,具有如下規(guī)律: (1)研磨初期,物料粒徑急劇減小,但隨著研磨的不斷進(jìn)行,物料粒徑下降的速度則有不斷減緩的趨勢。 (2)研磨粒徑較大的物料時,用粒徑較大的研磨體效果較好,而研磨粒徑較小的物料時,用粒徑較小的研磨體效果較好。根據(jù)物料的粒徑選擇合適尺寸的研磨體,是提高研磨效率的有效方法。 (3)研磨體所獲得的速度越大,所具有的動能就越高,就越有利于研磨物料。但研磨體的速度過高,相互間的碰撞也會加劇,既會增大研磨體的磨損,也會將機械能轉(zhuǎn)化成熱能,從而也會影響研磨的工效。 參考文獻(xiàn) [1] 張慶今.硅酸鹽工業(yè)機械及設(shè)備[M].廣州:華南理工大學(xué)出版社,1992.88. [1] Zhang qingjin. Silicate industrial equipments[M]. Guangzhou: South China University of Technology Press, 1992.88. [2] 李玉平等.電瓷高效制漿法實現(xiàn)的可能性[J].電瓷避器.2006,213(5):1-5. [2] Li Yuping, Huang Li. The high efficient method of slurry preparation in production of electric porcelain[J]. Insulators and Surge Arresters. 2006, 213(5):1-5 [3] 李玉平等.一種以籃式砂磨機為主體的陶瓷坯料制漿工藝[P].中國專利: 200510032340.3 [3] Li Yuping, etc. A method for preparing ceramic slurry with basket sand mill[P]. Patent of China: 200510032340.3 [4] 黃莉,李玉平等.以內(nèi)循環(huán)高效研磨機為主的陶瓷制漿[J].中國陶瓷工業(yè). 2006,13 (6):8-11. [4] Huang Li, Li Yuping. New method for making ceramics slurry with inner circulation mills[J]. China Ceramic Industry. 2006,13 (6):8-11. [5] J. Strazisar, Recents Prog. Genie Procedes 1996, 45 (10):209. [6] Christelle Varinot, Henri Berthiaux, John Dodds. Prediction of the product size distribution in associations of stirred bead mills[J]. Powder Technology. 1999,105:228–236. [7] Kanda Y. A fundamental study of dry and wet grinding from the viewpoint of breaking strength[J]. Powder Technology. 1988,56:57-62. [8] L.Blecher, J.S.. Energy distribution and particle trajectories in a grinding chamber of a stirred ball mill[J]. Int.J. Miner. Process. 1996,44-45:617-627. [9] Lutz Blecher, Ainu Kwade, Jorg Schwedes. Motion and stress intensity of grinding beads in a stirred media mill Part 1: Energy density distribution and motion of single grinding beads[J]. Powder Technology, 1996,86:59-68.