毛紡織品中二氯甲烷可溶性物質的測定結果不確定度的評定

摘要二氯甲烷被廣泛使用在羊毛、羊絨針織品產品中，這種物質可增加毛織品的柔軟性，使手感更好，但二氯甲烷對皮膚及粘膜有刺激性，因此國家標準對二氯甲烷可溶物是有限定的。

關鍵詞二氯甲烷 可溶物 測定

中圖分類號:O62文獻標識碼:A

1 概述

二氯甲烷被廣泛使用在羊毛、羊絨針織品產品中，這種物質可增加毛織品的柔軟性，使手感更好，但二氯甲烷對皮膚及粘膜有刺激性，因此國家標準對二氯甲烷可溶物是有限定的。

2 測試方法

稱取樣品5~10g，至少兩份，用不含脂的濾紙包好。把試樣放入索氏萃取器中，使試樣處于虹吸管最高點以下，把體積約為萃取器容量1.5倍的溶劑注入已恒量的燒瓶中，在水浴上進行回流，調整水浴溫度使其每小時至少發生6次虹吸作用，共萃取4h。然后，從萃取器中取出試樣，蒸餾去除燒瓶中的二氯甲烷(如燒瓶中有水滴，加入2~5mL丙酮，再進行蒸餾直至無水滴止)。待二氯甲烷基本揮發盡后，再將萃取后的試樣放入已恒重的稱量瓶中，與燒瓶一起放入105℃€?℃烘箱中烘2 h，移入干燥器中冷卻30min，稱量。重復烘干、冷卻、稱量步驟直至恒量(連續再次稱得質量的差異不超過0.5%)。

3 數學模型

式中:X——二氯甲烷萃取物的含量(%)

m1——二氯甲烷萃取物質量(g)

m2——萃取后試樣干燥質量(g)

4 不確定度的來源

(1)測量重復性引入的不確定度分量。(2)稱量引入的不確定度分量。(3)水浴溫度引入的不確定度分量。(4)烘箱烘干過程中產生的不確定度分量。

5 不確定度分量計算

(1)測量重復性引入的不確定度分量。

本試驗重復測試了8個試樣，所得數據如下表:

單次的測量標準偏差為:

測定兩份樣品平均值的標準偏差為:

相對重復性標準偏差為:

(2)稱量引入的不確定度分量。稱量引入的不確定度主要來自天平的示值偏差，由于m1，m2都是天平兩次示值之差，所以由天平校準引入的系統誤差可以被抵消，不予以考慮。

(3)水浴溫度引入的不確定度分量。水浴溫度對于二氯甲烷的蒸餾速度是有影響的，由校準結果給出U(95)=0.1℃，通過大量的試驗可得恒溫水浴鍋的不確定度對試驗結果的影響趨于0，因此可不考慮其影響。

(4)烘箱烘干過程中產生的不確定度分量。本方法中，恒重被定義為連續再次稱得質量的差異不超過0.5%，這將可能在稱量中引入系統誤差，按最壞的情況進行評估，干燥恒重引起的測量結果分布范圍的半寬度a為0.5%。試樣的干燥重量和二氯萃取物的重量都是用差減法求得，因此這里只需考慮試樣恒重引入的相對標準不確定度為:

6 合成標準不確定度

7 擴展不確定度

取包含因子k=2，置信水平約為95%，擴展不確定度為:

8 報告不確定度

當按本方法測定該樣品的二氯甲烷可溶物，測定結果的平均值及其不確定度為

(0.78€?.034)%，包含因子k=2，置信水平約為95%。