SAP內養(yǎng)護高性能膠砂水化進程及微觀結構研究

0 引言

中國眾多水利工程長年受河流侵蝕、凍融、沖磨等破壞作用，結構耐久性急劇下降，因此具有高強、高耐久性的高性能混凝土（HPC）常被作為水利工程建設的首選材料[1-2]。但HPC 因水膠比低且內部濕度場分布不均易引起毛細管負壓增大，導致自收縮大且易開裂[3]。為解決這一難題，內養(yǎng)護技術應運而生，即通過向混凝土內部引入額外水分作為“蓄水池”調節(jié)內部濕度場以減少自收縮[4-5]。高吸水性樹脂（SAP）因吸水可控、無污染、成本低且減縮能力優(yōu)異等優(yōu)點而成為理想的內養(yǎng)護材料[6-7] 。

SAP的交聯網狀結構使其具有極高的溶脹能力，吸水量遠超自身重量的數百上千倍[8，吸水后通常會膨脹形成直徑約為 50～1000μm 的“蓄水池”來補償附近膠凝材料所需的水化用水量，若SAP溶脹尺寸過小或摻量過少，則不足以補償混凝土中水分損失，且易導致吸水成團，使得體系內部水分不均，因此其吸水溶脹能力不應小于 100μm^[9-10] 。額外引水的 SAP 材料隨著水化反應的進行，受孔溶液濃度、滲透壓等因素的影響緩慢釋水，可降低內部濕度差，提高水化程度，且水化程度與 SAP 摻量和額外引水量成正比[11-12]。盡管SAP能夠有效降低混凝土自收縮，提高內部水化程度，但摻量過大會影響混凝土的和易性，增加內部孔隙率，導致混凝土強度顯著降低，還可能形成局部水分富集區(qū)域，使內部鋼筋腐蝕程度加重[13-14]。汪首元等[15]采用核磁共振研究了SAP不同摻量時內養(yǎng)護混凝土的孔結構和抗凍性，發(fā)現SAP會增加混凝土膠凝孔和毛細孔數量，但抗氯離子滲透能力隨摻量增多而增大，抗凍性能隨之提高。王柯等[16]對比了不同類型的SAP吸水和保水性，提出穩(wěn)定失水率的概念。Lau-rence等[1]研究了兩種不同結構的SAP對混凝土結構自收縮和開裂的影響規(guī)律，結果表明隨著SAP摻量增加，7d自收縮和裂縫均下降了 80% 以上。SAP對混凝土強度的影響與SAP種類、粒徑、摻人方式、混凝土配合比等因素均有關，不同研究得到的界限水膠比閥值不同。Hasholt等[18]認為，水膠比低于0.42時，摻入SAP會增加混凝土強度，但Kong等[9發(fā)現當總水膠比為0.39時，SAP的加入就會帶來強度損失，使強度降低。張新博等[20]設置梯度水膠比展開試驗，結果表明當水膠比低于0.38時，適量的SAP對混凝土強度起到積極作用。Beushausen等[21]認為，SAP對強度的積極效應會隨著水膠比的降低而更加明顯。

可以看出，當前的研究主要集中于探討SAP對混凝土的收縮、裂縫形成、強度、孔隙結構和耐久性的影響，而關于SAP對混凝土水化進程和特性的研究較少，對C-S-H細觀形貌的影響更是未見報道，且現有研究所選擇的混凝土膠凝體系水膠比也多高于0.3，HPC的低水膠比特性并不適用。綜上，為明確不同摻量SAP在低水膠比條件下對混凝土水化行為及C-S-H細微觀形貌的影響，探索SAP內養(yǎng)護低水膠比混凝土的水化規(guī)律，本文參考HPC膠凝體系，設置水膠比為0.25和不同摻量的SAP，通過等溫量熱分析、化學結合水測定、X射線衍射（XRD）、強度測試和細微觀分析，系統地研究SAP作為內養(yǎng)護劑在高性能復合膠砂體系中的水化機理。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗用水泥采用撫順澳賽爾科技公司的基準水泥P?I42.5 。粉煤灰和礦渣粉分別采用河南鉑潤鑄造材料有限公司生產的Ⅱ級粉煤灰（比表面積 415m²/kg 和S95礦渣粉（比表面積 活性指數 97% ）。表1為水泥物理性能，表2為膠凝材料化學成分。

表1水泥物理性能

減水劑為蘇博特新材料公司的 PCA^B-300P 聚羧酸減水劑，試驗用砂為廈門艾思歐標準砂。SAP為丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，根據相關文獻，SAP粒徑在0.1～0.5mm 時，對混凝土各項性能改善效果較好，故本次試驗選用粒徑為 0.2～0.3mm 的 SAP，平均粒徑在 0.24～0.26mm 之間，在飽和 Ca（OH）₂ 溶液中的吸水倍率為 36g/g 。

1.2 配合比設計

參照高性能混凝土配比，設水膠比為0.25，礦渣粉和粉煤灰等量復摻，復摻總量為 40% ，膠砂比為1：1.3。水化熱試驗時為消除減水劑對結果的影響，固定減水劑摻量為 0.1% ，其余試驗組以膠砂拌和最優(yōu)狀態(tài)為基準調整。根據相關研究，SAP摻量過大反而會對混凝土力學性能產生不利影響，故本次試驗選擇SAP摻量為 0.1% ， 0.2% ， 0.3% ， 0.5% 。根據Jensen等[22]提出的內養(yǎng)護水理論計算模型，假定額外引水量只提供水泥水化所需水，則理論額外引水水膠比按式（1）計算：

式中： （w/c） 。表示理論額外引水水膠比， w/c 為有效水膠比，本文采用0.25。根據公式（1）計算，理想的額外引水水膠比為0.045，額外引水量為膠凝材料總量的 4.5% 。將SAP預吸水，靜置半小時后摻入膠砂體系中，膠砂配合比見表3。

1.3 試驗方法

考慮砂含量對試驗結果的干擾，水化熱測試和XRD試驗采用凈漿試件；SEM測試、TEM測試、化學結合水測定、抗壓強度試驗采用膠砂試件。其中，水化熱測試采用等溫量熱法，儀器為TAMAir熱活性微量熱儀；化學結合水測定采用高溫灼燒法，并按公式（2）＼～（3）計算；水化產物用XRD試驗表征，儀器采用日本理學X-射線衍射儀RigakuUltimaIV，掃描速度為2^°/min 。

式中： W_ne 為化學結合水量， %;m₁ 為烘箱 80^°C 烘 24h 后試件恒定質量， g;m₂ 為馬弗爐 1 000^qC 灼燒至恒重質量， g;W 為水泥礦碴粉煤灰燒失量總和， g;f_SL 為礦渣粉的質量分數， %：f_c 為水泥的質量分數， %：f_FA 為粉煤灰的質量分數， % ； 為礦渣的燒失量； W_c 為水泥的燒失量； W_FA 為粉煤灰的燒失量。

根據GB/T17671—2021《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》進行抗壓強度試驗，微觀試驗采用SEM結合TEM進行觀測，儀器分別為SUPRA 55vp 場發(fā)射掃描電子顯微鏡和JEOLJEM-2100F場發(fā)射透射電子顯微鏡。

2 試驗結果與討論

2.1 水化影響

2.1.1 SAP摻量對水化進程的影響

圖1為等溫量熱法試驗結果，通過水化放熱曲線反映不同摻量的預吸水SAP對復合體系早期水化進程的影響規(guī)律。根據水化放熱曲線可知，SAP的加入增加了水化累積放熱量，同時降低了水化放熱速率。圖1（a）顯示，隨著SAP摻量的增加，早期累積放熱量明顯低于基準組，但隨著水化時間延長，不同摻量的試驗組放熱量約在 45.32～53.24h 依次超過對比組A0-0，累積放熱量隨SAP摻量的增加而顯著增大，這表明水化反應程度隨SAP摻量增加而提高。

復合組分遇水劇烈反應產生第一個放熱峰后隨即進人誘導期，此時各礦物相緩慢溶解，溶液離子濃度增大。圖1（b）中，與未摻SAP的A0-0組相比，隨著SAP摻量的增加，其他組水化反應誘導期延長，摻量增加至 5% ，誘導期結束時間由 2.51h 延遲至 5.74h 。SAP分子鏈上含有如羧基、羥基和磺酸基等強吸水性基團，這些基團與水分子形成氫鍵，吸水后在內部形成水凝膠結構，此結構致密時則會限制其進一步吸水，而當預吸水量遠低于其飽和吸水量且內部水凝膠結構未形成封閉結構時，則會繼續(xù)吸收額外的水分[23]。粉煤灰和礦渣復摻降低了孔溶液中 Na⁺ 和 OH^- 離子濃度，加之粉煤灰對 Ca²⁺ 的吸附降低了孔溶液中 Ca²⁺ 濃度，加速了SAP在水化初期的吸水速率。初期，SAP吸收了部分拌合水，且預吸水分與此部分拌合水以水凝膠形式存在于內部，不參與水化反應，使得水泥顆粒四周水分濃度降低，從而限制了水化硅酸鈣（C-S-H）結晶速度，延緩了水化反應速率，誘導期隨之延長。

隨著水化的持續(xù)進行，拌合水不斷被消耗，內部濕度降低，水化生成大量 Ca（OH）₂ 和C-S-H，SAP分子與 Ca²⁺，Al³⁺ 等形成復雜結構從而影響交聯密度，同時SAP網格結構內外形成較大的離子濃度差，產生滲透壓，在滲透壓作用下內部儲存的水分緩慢釋放，為持續(xù)水化提供水源。SAP釋水行為稀釋了孔溶液中離子濃度，降低了 C-S-H 結晶成核速率，因此水化反應速率也隨之降低。從圖1（b）還可看到，水化放熱峰值隨SAP摻量的增加而大幅度降低，較之A0-0，SAP摻量自 0.1% 增加至 0.5% 時，其他組水化熱峰值延遲了約 2.98～5.91h 不等。由于低水膠比影響，未摻SAP試驗組的離子遷移能力有限，水分被快速消耗使得水化產物很快填滿內部空間，水化速率急劇下降。而摻SAP的試驗組，SAP釋水使體系中膠凝組分持續(xù)水化，在約 13.73h 后，水化速率依次超過A0-0組。SAP降低了早期水化反應速率和體系早期放熱量，在水利工程建筑的大體積混凝土施工養(yǎng)護中，能有效降低混凝土內外溫度差，降低開裂風險。

2.1.2 SAP摻量對水化程度的影響

化學結合水作為水化產物的一部分，其含量越高，表明體系水化程度越高。圖2反映了不同齡期下，SAP摻量對內養(yǎng)護膠砂體系水化程度的影響規(guī)律。

根據圖2，隨著水化齡期的延長，幾組試樣的化學結合水含量均呈增長趨勢。水化齡期為1d時，未摻SAP的A0-0組化學結合水含量最高，此時摻 0.5% SAP的試驗組結合水含量僅為A0-0組的 63.90% 。可以看出，1d水化齡期時，膠砂體系的水化程度隨SAP摻量的增加而大幅度降低。在水化最初期，SAP的吸水作用降低了體系內參與水化的水分，SAP摻量的增加增大了早期吸水量，根據水化熱試驗可知，在早期SAP的加入使復合膠砂體系的水化速率大大降低，而SAP的釋水需要一定時間，初期的水化環(huán)境并不具備釋水條件，這也降低了復合膠砂體系早期的水化程度。

研究表明SAP約在水泥凝結時開始釋水，并在水化1＼～2d時釋放大部分水分[24]，但這一行為也和水膠比有關，在低水膠比的水化環(huán)境下，SAP儲水更穩(wěn)定，更有利于SAP持續(xù)穩(wěn)定的釋水。隨著水化的持續(xù)進行， 3d 齡期時化學結合水量隨SAP摻量的增加而增加，但增幅較緩，當水化至60d時，增幅明顯增大。未摻SAP組水化 1～60d ，化學結合水含量增加了88.24% ，而SAP摻量為 0.1%，0.2%，0.3% 和 0.5% 的幾組化學結合水含量分別增加了 118.42% ，159.93% ， 196.6% 和 261.26% ，說明內養(yǎng)護膠砂體系水化程度隨SAP摻量的增加而明顯提高。這一方面是由于額外引水量提高了體系內的總水膠比，參與反應的總水分高于AO-0組；另一方面是由于SAP的吸水和保水性，當膠凝體系持續(xù)水化消耗大量的水分，孔溶液中 Ca²⁺?OH^-?SO₄^2- 等離子濃度增大，在體系內濕度差和離子滲透壓的影響下SAP開始釋水，使體系內部能夠及時得到水分補充，從而促進水化反應的持續(xù)性。

2.1.3SAP摻量對水化產物的影響

圖3為不同摻量的SAP凈漿水化至60d時的XRD圖譜，可以看到，水化產物的種類并未隨SAP摻量的增加而發(fā)生明顯變化。

隨著SAP摻量的遞增， Ca（OH）₂ 衍射峰逐步增強，與此同時， C₃S 和 C₂S 衍射峰依次降低，SAP的引入有效減少了未反應的水泥含量，促進了體系整體的反應程度。對于未加入SAP的AO-0組，由于膠凝材料堆積密度大且拌合用水量少，反應之初拌合水分被快速消耗，短時間內生成大量水化產物填滿內部空間，迅速地包裹了部分未水化的顆粒，空間的致密性阻礙了外部養(yǎng)護水分的浸入，從而導致體系內部存在大量未水化的顆粒，這些顆粒無法得到水分的補充，內部水化程度較低。隨著SAP的摻入，預吸水的SAP增加了體系的總水膠比，為水化反應提供了更多的水分，雖然在水化初期會吸收一部分拌合水，且吸水量隨SAP摻量的增加而增加，但不同于直接增加水膠比，SAP在水化反應的影響下，釋水過程是緩慢且持續(xù)的，當反應進行到一定程度，體系內部水分消耗且外部水分難以進入時，SAP緩慢釋水補充了體系內部的水分，調節(jié)了體系內外的濕度差異，使內部未反應的水泥持續(xù)緩慢的發(fā)生水化反應，從而增加了內部水化產物的含量，提高了內部水化程度。水泥的持續(xù)水化使體系內部 Ca（OH）₂ 的濃度逐漸上升，高堿性環(huán)境破壞了粉煤灰和礦渣的玻璃體結構，粉煤灰和礦渣中的活性硅酸鹽和鋁酸鹽礦物開始消耗Ca（OH）₂ ，發(fā)生火山灰反應，此時孔溶液中 0H° 濃度隨之降低，在SAP提供的內養(yǎng)護水環(huán)境下又進一步促進水泥顆粒的水化，形成良性循環(huán)。因而在水化后期，隨著SAP摻量的增加，體系中水化產物增多，水化程度也隨之增大，這與化學結合水量分析得到的結果一致。

2.2 力學性能和微觀結構影響

2.2.1 SAP摻量對力學性能的影響

圖4表示SAP摻量對復合膠砂體系在不同齡期時抗壓強度的影響，結果表明，SAP的加入會降低膠砂體系早期的強度，到了水化后期，隨著SAP摻量的增加，強度呈先增大后減小的趨勢。

SAP對膠砂力學性能的影響并不是單一的提高或降低，SAP吸水后體積增大，其自身的吸-釋水行為在膠砂體系內部留下球形的封閉孔，增加了體系內部的孔隙率，對強度增長不利;但同時，隨著SAP緩慢釋水，補充了內部水化水分，提高了內部的水化程度，使水化產物填補孔隙，增加體系密實度，這又有利于強度增長。根據圖4（a）可知，3d和7d齡期時，隨著SAP摻量的增加，膠砂體系抗壓強度顯著降低，這一點在3d齡期時尤為明顯，隨著SAP摻量自 0.1% 增加至 0.5% ，膠砂體系抗壓強度分別降低了 5.3%，8. 1%，16. 0% 和24.4% 。水泥水化早期為自催化反應，水化速率與C-S-H的生長成核息息相關，SAP吸水行為降低了體系早期的水化水分，限制了C-S-H的生成速度，故而在水化早期強度受影響較大。

SAP的交聯網絡結構使得表面的水分釋放易于內部水分，表面水分更易直接參與初期反應，而顆粒內部的水分釋放非常緩慢且不易蒸發(fā)。隨著水化進行，SAP釋水半徑減小，其內部水分緩緩向骨料與漿料的界面過渡區(qū)遷移[25]。因此當 SAP摻量在合理范圍內時，水化后期的釋水行為會增加體系密實度，增強界面區(qū)的黏結力，從而提高強度。但摻量較多時，SAP釋水后留下的孔隙大大增加了體系的孔隙率，從而導致強度降低。如圖4（b）所示，當水化至 28～60 d時，SAP摻量為 0.1% 和 0.2% 的試驗組抗壓強度均超過未摻SAP的A0-0組，摻量 0.3% 的試驗組略低于A0-0組，但與之相差不大，摻量 0.5% 的試驗組在28d和60d 時抗壓強度分別比AO－0組低 6.0% 和 6.5% 。60d時隨著SAP摻量的增加，抗壓強度分別為93.9，97.8，100.2，92.8MPa和 87.8MPa ，呈先增加后減小的趨勢，因此SAP摻量在 0.2%～0.3% 較為合適。

2.2.2 SAP摻量對微觀結構的影響

圖5為A0-0和B2-0.2組試樣在 28d 時孔結構的SEM圖。A0-0組孔結構中水化產物十分少，僅在內壁處附著極少數，而B2-0.2組試樣孔結構中可明顯看到AFt及深處形貌不大完整的 Ca（OH）₂ ，SAP的加入使AFt和 Ca（OH）₂ 量增多。摻入SAP后膠砂整體結構未有明顯變化，兩組試樣中均含大量未水化的粉煤灰和礦渣顆粒，但B2-0.2組有明顯的封閉氣孔。SAP外壁與硬化漿體相連接，釋水后形成空殼狀結構，留下封閉孔洞，在進行SEM觀察時，未見SAP殼周邊與膠砂硬化漿體間有很明顯的區(qū)別，無法觀察到明顯的界面區(qū)。A0－0組試樣內幾乎未見到完整的Ca（OH）₂ ，由于水膠比較低，內部水化被大大地限制，生成的 Ca（OH）₂ 數量有限，同時礦渣和粉煤灰的火山灰效應對 Ca（OH）₂ 也有所消耗。

為更進一步細致觀察SAP的加入對膠砂水化的影響，采用TEM進行觀測，如圖6所示。圖6（a）（b）顯示，SAP的加入并未明顯改變C－S-H的結構，但與未摻SAP的試樣相比，AO-0試樣中C-S-H形貌明顯比B2-0.2試驗組更致密，邊緣結構也更為清晰。水化產物C-S-H分為外部層和內部層，將邊緣放大至 5nm 時，如圖6（c）（d）所示，加入SAP的試樣組C-S-H的外部層擴散更廣且邊緣更為疏松，能明顯看到外層、過渡層、內層的分界，而A0-0組外層擴散較小且邊緣密度較高。這是由于額外引水增加了總水化水量，當SAP釋水會產生一定的釋水區(qū)域，在此區(qū)域中的水膠比較高，提供給C-S-H成核的空間增大，因而使外部層形貌擴散較大。

3結論

（1）SAP的摻入降低了膠砂體系早期的累積放熱量和放熱速率，但增大了總放熱量。隨著SAP摻量的增加，水化反應誘導期延長，水化熱峰值降低且延遲，這有利于降低水工大體積混凝土施工養(yǎng)護中混凝土內外溫度差，減小開裂風險。

（2）SAP會降低體系早期的水化程度，但后期的總水化度隨摻量的增加而增大。1d時水化程度隨SAP摻量的增加而大幅度降低，當水化至 60d 時，摻量為 0.1% ！ 0.2% ， 0.3% 和 0.5% 的樣品結合水含量分別較1d時增加了 118.42% ， 159.93% ， 196.6% 和261.26% 。

（3）SAP不會改變水化產物的種類，但會促進水化產物的生成。SAP摻量的增加，降低了未水化水泥含量， C₃S 和 C₂S 衍射峰減小， Ca（OH）₂ 衍射峰增大。（4）SAP對膠砂體系強度的影響具有利弊雙重性，3d和7d時膠砂體系抗壓強度隨著SAP摻量的增加顯著降低， 28d 和60d時抗壓強度則隨SAP摻量的增加呈先增加后減小的趨勢，SAP摻量超過 0.3% 時對力學性能具有負效應。

（5）內養(yǎng)護膠砂體系試樣的孔結構中可明顯看到AFt及深處形貌不大完整的 Ca（OH）₂ 填補了孔隙結構，SAP的加入并未明顯改變 C-S-H 的結構，但C-S-H的外部層擴散更廣且邊緣更為疏松。

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（編輯：胡旭東）

Research on hydration process and microstructure of high - performance binder mortar of SAP internal curing

WEI Yi'，ZHANG Yongming2，LI Biao

1.Northuest MunicipalEngineringDesignandResearch InstituteCo.，Ltd.，Xi'an7o16，China；2.GansuProvinceWater ConservancyScienceResearchInstitute，Lanzhou73oo99，China）

Abstract：Inordertoexploretheefectofsuperabsorbentresin（SAP）asaninternalcuringagentonthehydrationprocessand microstructureofhigh-performancebindermortarsystemwithlowwater-binderratiodiferentamountsofpre-absorbentSAP were added intothebinder mortarsystem（cement-flyash-slag）witha water-binderratioofO.25.Thehydration properties of the bider mortarsystemweretestedbyisothermalcalorimetrymethod，chemicallybound watermethodandX-raydifraction （XRD）.Themechanicalpropertiesandmicrostructureofthebinder mortarsystemweretestedbystrength test，scanningelectron microscope（SEM）andtransmisson electron microscope（TEM）.Theresultsshowed that SAPcan prolong the hydration inductionperiod，reducethecumulativeheatreleaseandatreleaserateofthendermortarsystemintearlystage，uticeasethe totalheatrelease.Inheearlyreaction，SAPwillreducethehydrationdegreeofthebindermortarsystem，butitswaterelease functioncanpromotethelaterhydrationandimprovethetotalhydrationdegre.Theearlystrengthof bindermortardecreasedwith theincreasingofSAPcontentandthelaterstrength increasedfirstandthendcreasedwiththeincreasingofSAPcontent.When the SAP content exceeded 0.3% ，the compressive strength loss of the specimen increased significantly. The addition of SAP did not change the type of hydration products，but increased the content of AFt and Ca（OH）₂ in the hardened binder mortar，increased the diffusion range of the outer layer of C-S-H gel，and the edge changed from dense to loose.

Keywords：superabsorbentresin（SAP）；lowwater-binderratio；internal curing；hydration proces；microstructure；isothermal calorimetry method；chemically bound water method