ICP-OES法測定轉爐消渣劑中氧化鈣、氧化鎂含量

Abstract：Theanalysis methodfor thedeterminationofCaOand MgOelements inconverterslag eliminationagentby ICPOES methodisproposedinthearticle.Theinfluenceofthedissolutionmethod，theelementspectralline，thesamplequantity，and thespectralineinterferene wereinvestigated，andthebest workingconditionoftheinstrument wasdetermined.The 315.887nm calcium oxide and 285.213nm magnesium oxidespectral lines wereselected.Becausethere is no relevant standard material，the high purityalumina powder makesaseries of workingcurves，andthespikerecoveryrate isused to verify the accuracy of the method.The recovery rate of 1l groups of data is between 95% and 101% ：

Key words：ICP- OES;converter slag elimination agent;calcium oxide;magnesium oxide

鋼鐵冶煉過程中轉爐爐內渣面高，出鋼過程中有從爐口溢渣現象，流出去的渣子會造成鋼包車卡阻和燒鋼包車大線，易發生生產事故。轉爐消渣劑具有抑制轉爐出鋼過程中爐渣溢出，調節爐渣粘度，降低和穩定轉爐出鋼渣面，快速成渣等作用。轉爐消渣劑中的氧化物起著通過促進熔化、提高爐渣性能和保護爐襯等多方面的作用，對轉爐煉鋼過程具有重要影響。

1儀器與化學試劑

1.1主要儀器及工作條件

7400型全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀。

儀器主要參數：工作高頻 27.12MHz ，輸出功率1200W ，冷卻氣流量 15L/min ，輔助氣流量1. 00L/min 霧化氣流量 0.80L/min ，蠕動泵轉速 30Rpm ，樣品提升量 2.00mL/min ，預沖洗時間15s，分析時間 45s 。

電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）法具有靈敏度高、線性范圍寬、基體干擾小、光譜干擾少、精密度好、檢測速度快等優點，該設備廣泛應用于金屬材料、礦石、煤炭、合金等材料中的成分分析。

1.2 試劑及標準溶液

碳酸鈉，分析純；硼酸，分析純；高純氧化鋁粉，氧化鋁含量 ?99.99% ；鹽酸（ ；鈣、鎂標準溶液 1000μg/mL 0

2 實驗部分

2.1 試驗方法

鉑金坩蝸置于高溫爐 1000^°C 灼燒0.5h恒重（ ），約稱取 0.1000g 試樣于鉑金坩蝸中，高溫爐1000^°C 灼燒1h，目的是把轉爐消渣劑中的金屬全部灼燒成氧化物，自然冷卻后稱重 （m₂） ，試樣重量為（m₂-m₁） ，再加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^°C 熔融 0.5h ，取出后自然冷卻，加入 20mL 鹽酸 （ρ= 1.19g/mL ）浸取，冷卻，轉移至 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

2.2 空白試驗

稱取 0.1000g 高純氧化鋁粉于鉑金坩蝸中，加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^°C 熔融0.5h，取出后自然冷卻，加人 20mL 鹽酸 （ρ=1.19g/mL ）浸取，轉移至 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

2.3工作曲線的制備

如果沒有相同系列的標準樣品，可以先做工作曲線。樣品中以氧化鋁為主含量，稱取5份 0.1000g 高純氧化鋁粉，按照2.1試驗方法溶解，分別轉移至100mL 容量瓶中，加入鈣、鎂標準溶液做到基體匹配，消除干擾。工作曲線濃度為 1μg/mL，5μg/mL 10μg/mL，20μg/mL，40μg/mLσ_c

3 結果與討論

3.1分析譜線的選擇

根據樣品的組成及待測元素含量的高低，選擇適宜的工作譜線。每個元素都有多條特征譜線，被測元素含量高時可選擇次靈敏譜線，被測元素含量低時可選擇高靈敏譜線。靈敏度高的譜線其他元素干擾也會相對較小。選定儀器推薦的三條元素譜線，在氧化鋁粉中加入鈣、鎂標準溶液 5μg/mL 、20μg/mL 進行加標回收率試驗，試驗結果見表1。

通過表1結果得出，鈣選擇次靈敏度元素譜線，選擇譜線 Ca（315.887nm ）、鎂選擇靈敏度高的元素譜線，選擇譜線 Mg（285.213nm） 作為本文最佳分析譜線。

3.2溶解方法的選擇

在化學分析中選擇適宜的溶解方法是關鍵，樣品屬于粉末狀固體，必須完全溶解才能確保檢測結果的準確性。本文選用兩種溶解方法按2.1試驗方法分別進行條件試驗。一種是碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐 1100^°C 熔融0.5h，另一種是碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐 950^qC 熔融0.5h，由試驗結果可知，碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐1100^°C 熔融0.5h的條件下，溶解更完全，結果準確度更高。

3.3稱樣量的選擇

樣品規定稱樣量是很有必要的，稱樣量太少，雖然樣品易于完全溶解，但會出現分析樣品不具備代表性的情況，稱樣量太多，樣品不易于完全溶解，而且會增加試劑的用量，增加試驗成本。在確保試驗結果準確度的前提下，選擇合適的稱樣量，既能保證樣品完全溶解又有利于節能減耗。

經過稱取 0.1000g 樣品和 0.2000g 樣品作比較可知，稱取 0.1000g 樣品試樣溶解完全，稱取0.2000g樣品試樣溶解不完全，說明本文的試樣溶解方法不僅能充分滿足稱樣量的選擇性，又考慮到鈣、鎂含量較低，故本文選擇稱樣量為 0.1000g 0

3.4干擾試驗

樣品中以氧化鋁為主含量，配制工作曲線時加入高純氧化鋁粉溶液消除基體干擾。其余雜質元素含量很低，干擾可以忽略不計。

3.5工作曲線的選擇

取 Ca（315.887nm） ）譜線，設定儀器最佳工作條件，測定高純氧化鋁粉打底的工作曲線，如圖1所示。

通過圖1結果可知，氧化鋁粉基體打底的Ca（ 315.887nm ）工作曲線相關系數在0.9999以上，符合ICP的一般要求。

取 Mg（285.213nm） 譜線，設定儀器最佳工作條件，測定高純氧化鋁粉打底的工作曲線，如圖2所示。

通過圖2結果可知，氧化鋁粉基體打底的 Mg 0 285.213nm ）工作曲線相關系數在0.9999以上，符合ICP的一般要求。

3.6分析結果和精密度

按照本文2.1試驗方法，稱取11組轉爐消渣劑平行試樣測定數據，試驗結果見表2。

通過表2結果可知，11組轉爐消渣劑平行試樣測定數據含量差值最小，回收率最高。均在國家標準充許誤差內 0.20% 和 0.15% （參照GB/T14563-2020）。計算11組測定結果相對標準偏差分別為0.017% 和 0.012% 。準確度及精密度均符合化學分析方法的一般要求。

4結語

通過對樣品溶解方法、稱樣量、和譜線干擾的研究，稱取0. 1000g 樣品于鉑金坩蝸中，高溫爐1000^°C 灼燒1小時，目的是把轉爐消渣劑中的金屬全部灼燒成氧化物，自然冷卻后稱重，再加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^° 熔融半小時，取出后用鹽酸浸取，轉移至 200mL 容量瓶用水稀釋至刻度，混勻，待測。隨同試樣做空白試驗。315.8nm鈣、285.2nm 鎂元素譜線，高純氧化鋁粉打底配制系列工作曲線，用ICP-OES能夠快速、準確地測定轉爐消渣劑中氧化鈣、氧化鎂含量。

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（責任編輯 郭曉勇）