TiO₂ 納米顆粒擔持光波導的制備及其光催化性能

中圖分類號：O439文獻標志碼：A

Abstract： Photocatalysis has atracted great attention as a new method for wastewater treatment. However， in practical applications， particularly in environments with severe water pollution， the penetration of light into deeper layers is challnging，thereby restricting photocatalytic reactions mainly to the water surface. In addition， dispersed catalyst has the problem of residue and difficulty in separation. In this study， TiO₂ nanoparticles （NPs） adhered quartz and polydimethylsiloxane （PDMS） optical waveguides are proposed to address the aforementioned issues. By employing this approach， light can effectively reach the deep layers of wastewater， activating the TiO₂ NPs on the waveguide surface and facilitating the degradation of pollutants in these deep layers.On the other hand， TiO₂ NPs adhered on the waveguide surface reduce the likelihood of secondary pollution. Experiments have demonstrated that TiO₂ NPs adhered quartz optical waveguide and PDMS optical waveguide can degrade rhodamine B （Rh B） in its aqueous solution with a concentration of 1.04×10^-6g/mL at degradation rates of 78.9% and 88.8% ，respectively，after 10 hours of 365nm （24 UV irradiation. In the testing of heavily poluted water with Rh B carbon ink mixture， the TiO₂ NPs-adhered PDMS waveguide exhibits an averaged degradation rate of 63.1% after 10 hours of irradiation，which is approximately 2.21 times that achieved with a direct TiO₂ NPs-dispersed photocatalytic system. The preparation method of TiO₂ NPs-adhered waveguides is simple and cost-effective， and has wide application prospects in industrial wastewater and environment purification.

Keywords： optical waveguide; adhering; deep wastewater; photocatalytic degradation

引言

光催化技術作為解決環境污染的新型方法的代表[1]，目前已經在環境凈化等多個前沿領域得到廣泛應用[2]。 TiO₂ 納米顆粒因其高催化效率、無毒性、低成本以及耐腐蝕等優點，已成為最常見的光催化劑之一[3]。當能量大于 3.2eV 的光波輻射到 TiO₂ 上時，價帶上的電子被激發到導帶，并在導帶上形成自由電子 ，同時在價帶上形成空穴 （h⁺） 。這些光生電子和空穴在缺陷和懸空鍵的作用下被分離，分別擴散到 TiO₂ 表面的不同部位。光生電子可與氧分子反應，產生活性氧物種（如超氧自由基），而光生空穴則可與水分子反應，生成氫離子和羥基自由基，吸附在 TiO₂ 上的污染物在這些強氧化還原劑的作用下被降解[45]。盡管光催化技術在解決水污染方面具有諸多優點[，但在實際應用中還面臨許多困難。例如，在污染嚴重的水質體系中，水中懸浮粒子對光波的吸收和散射會影響光照強度，從而影響光催化過程。而且， TiO₂ 等納米顆粒難以回收，容易造成二次污染。對此Bouarioua等采用浸涂法將 TiO₂ 固定在玻璃基板上，以避免光催化降解過程中 TiO₂ 分散進入水體。Zhang等通過將 O涂層涂敷在石英光纖上，在模擬太陽光下用于處理4-硝基苯酚廢水。Katz等[]通過在 P25TiO₂ 溶膠中添加聚乙二醇，來提高石英光纖和光催化涂層之間的黏合強度。

本文使用石英光波導和聚二甲基硅氧烷（PDMS）光波導擔持 TiO₂ 納米顆粒催化劑，以羅丹明B（RhB）作為模擬污染物，研究其對RhB水溶液的降解特性。 TiO₂ 納米顆粒擔持光波導光催化結構如圖1所示，其中CB表示TiO₂ 納米顆粒導帶，VB表示價帶，UV表示紫外激發光，激發光在光波導內部傳輸可以避免污

Fig.1Diagramof TiO₂ nanoparticlesadheredopticalwaveguidephotocatalyticsystem染物溶液對其傳輸的干擾。作為催化劑的TiO₂ 納米顆粒被固定在光波導表面，并在接收到波導內部的光照之后可對周圍的污染物溶液進行光催化降解[]。該方法制備過程簡單，對污染嚴重水質體系作光催化處理時具有很大優勢。

1實驗

1.1 材料及試劑

實驗所用的主要材料及試劑如下： TiO₂ 納米顆粒（北京德科島金， 5nm ），環烯烴聚合體（COP，瑞翁，480R），聚二甲基硅氧烷（PDMS，道康寧，Sylgard-184），甲苯（滬試，質量分數 99.7% ），正己烷（Innochem，質量分數 99% ），無水乙醇（Innochem，質量分數99.7% ），甲醇（Innochem，質量分數 99.5% ），-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570，TCI，質量分數 gt;98% ），鹽酸（滬試，質量分數37% ）。羅丹明B（RhB，質量分數 95% ，Bomei）水溶液作為模擬污染物測試光催化降解率。

1.2 TiO₂ 納米顆粒擔持石英波導的制備

1.2.1 石英基板預處理

本實驗采用 240mm×25mm×2mm 的石英基板作為光波導來對 TiO₂ 納米顆粒進行擔持。為了將 TiO₂ 納米顆粒牢固地附著于波導上，實驗以COP-480R樹脂為黏合劑，對石英基板進行涂敷。 COP-480R 是一種環烯烴非晶態聚合物，玻璃化轉變溫度 T_g=138C^[12] 。石英基板和COP-480R的紫外-可見吸收光譜如圖2所示。實驗中采用光源為 365nm 紫外光。如圖2所示，石英基板在 365nm 處幾乎無吸收，COP-480R在365nm 處吸收值很低，厚度為 10mm 的COP-480R 在 365nm 處的吸收強度為0.043，適合作為本實驗中 TiO₂ 納米顆粒的擔持材料。

石英基板屬于無機物，而COP-480R屬于有機物。為了使COP-480R能牢固地涂敷在石英基板上，本實驗通過硅烷偶聯劑對石英基板進行表面改性[13]。在實施改性反應前，需要將石英基板浸入丙酮中，超聲清洗 30min ，以除去表面雜質。本實驗中所用的硅烷偶聯劑是 γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（ KH-570 。表面改性具體過程如下。取 100mL 甲醇溶液，分別加人體積分數為 0.3% 的 KH-570 和體積分數為0.3% 的 37% 鹽酸并攪拌均勻。甲醇作為KH-570溶劑，能抑制水解產物硅醇的縮聚[14]；而適量的鹽酸可以提高氫離子的濃度，這有利于氫離子對硅氧基中氧的親電反應，從而促進KH-570的水解[15]。將清洗好的石英基板浸入硅烷偶聯劑溶液中 30min ，取出石英基板待甲醇揮發后，改性完成。將 COP-480R 甲苯溶液 （0.15g/mL ）均勻涂敷在改性后的石英基板上。待甲苯揮發完畢后，COP-480R較為均勻地黏接在石英基板上。

1.2.2 TiO₂ 納米顆粒的涂敷

實驗首先制備了 TiO₂ 納米顆粒的水分散液。將 0.5gTiO₂ 納米顆粒加入 100mL 蒸餾水中，以 1000r/min 轉速劇烈攪拌 120min 53kHz 超聲處理 50min 。為將分散液均勻涂敷于COP-480R涂層上，實驗中通過 30min 紫外臭氧機照射，對涂層進行親水處理。親水處理前、后接觸角如圖3所示。親水處理后，材料表面接觸角從處理前的約 78^° 顯著降低至約 8^° 表明其親水性得到顯著提升。隨后滴加 3mL TiO₂ 水分散液，在確保 TiO₂ 水分散液完全覆蓋COP-480R涂層后，將其放入真空干燥箱中200^°C 烘烤 8min 。隨著溫度的上升，分散液中的水分被蒸干，COP-480R涂層逐漸完成玻璃態一高彈態一黏流態的變化， TiO₂ 納米顆粒隨之嵌入涂層中。待石英基板冷卻后，重復上述操作，制備另一面。

隨后將制備好的石英波導涂敷COP-480R擔持 TiO₂ 納米顆粒，并放置在紫外臭氧清洗機中進行深紫外處理 30min ，對COP-480R涂層進行紫外表面蝕刻。在深紫外光的照射下，COP-480R涂層上層部分被分解，部分被完全包覆或包覆過深的 TiO₂ 納米顆粒從COP-480R涂層中暴露出來，從而有利于使COP-480R表面更多的 TiO₂ 活性位點暴露。

1.3 TiO₂ 擔持PDMS波導的制備

PDMS不僅無毒、透氣，具有良好彈性和高透光性，還兼顧輕質、抗腐蝕和抗紫外線的特性[16-17]，是一種優質的柔性波導材料[18]。PDMS的折射率 n=1.41 ，其光學吸收特性如圖4所示。 10mm 的PDMS樣品在 365nm 處吸收強度為0.032，相比COP-480R在紫外區吸收更弱，這一方面使得光波導的光損更小，另一方面也更有利于提升光波導的抗紫外性。在本實驗中使用PDMS作為波導擔持 TiO₂ 納米顆粒。

將PDMS預聚物A與固化劑B以質量比10：1 混合，攪拌脫氣后，置于模具中，以 60^°C 水浴加熱 30min ，使其均勻受熱并防止溫度過高、固化過快導致內部產生氣泡。脫模后，將其切割為 240mm×25mm×1.5mm 的PDMS基底。將0.8g攪拌脫氣后的PDMS前驅體加入 2.4g 正己烷及 4.8g 無水乙醇中，攪拌并超聲處理 10min ，使PDMS分散其中；再向其中加入 1.0gTiO₂ 并超聲處理 15min ；將所得混合物分散液置于 0.5mm 口徑的噴槍中，以 2kPa 氣壓、 150mm 的高度，向PDMS基底噴涂15s后，將其放置于加熱臺 120^°C 加熱 20min ，使其固化。重復上述操作，噴涂另一面。

1.4光催化降解實驗

光催化降解實驗光路如圖5所示。 365nm （AgiltronUVSpotLight）光源置于平凸透鏡（ ?= 50.8mm ， f=60.0mm ）焦點處準直光線，準直光經平凸柱面透鏡（ 20mm×30mm ， f=50.0mm ）后，在其焦平面上會聚為一條線斑，并以入射光功率 P=78.3mW （FieldMate激光功率計）耦合進入放置在焦平面上的波導端面。波導置于盛有

120 mL 1.04×10^-6g/mL 羅丹明B水溶液的量筒中。量筒其余部分用鋁箔緊密包裹，以確保光線僅能通過光波導進入量筒中。每間隔 60min 檢測量筒中羅丹明B（RhB）水溶液的吸收光譜，以觀察波導對羅丹明B水溶液的降解情況。

2 結果與討論

2.1 PDMS與COP-480R耐候性分析

PDMS作為一種硅橡膠，其化學式為（2 ，通過硅氧鍵（Si—O）進行連接，其鍵能約為 443kJ/mol_? 。COP-480R是一種環烯烴聚合物，原子結構之間通過碳碳鍵（C一C）連接，鍵能約為 345.6kJ/mol 。則單個Si—O鍵斷裂所需的能量可以通過式（1）計算

式中： E 為 Si—O鍵的鍵能； N_A 為阿伏伽德羅常數； E_Si-O 為單個Si—O鍵斷裂所需的能量，約為 4.59eV 。同理可得單個C—C鍵斷裂所需的能量 E_C-C 約為 3.58eV 。

式中： λ 為波長； h 為普朗克常數； c 為光速。計算可得波長小于 270nm 的光會使PDMS中的Si—O鍵發生斷裂，同理波長小于 346nm 的光會使COP-480R中的C—C鍵斷裂。 TiO₂ 納米顆粒的帶隙為 3.2eV ，對應激發波長約為 390nm 因此本實驗選用 365nm （Agiltron UV Spot Light）光源作為激發光。由上述計算可知，無論是PDMS還是COP-480R都具有一定的紫外光穩定性。就 365nm 紫外光而言，其光子能量小于COP-480R和PDMS中化學鍵斷裂所需的能量，比較穩定，不會被 TiO₂ 降解。因此，PDMS光波導和石英涂敷COP-480R擔持TiO₂ 納米顆粒都具備一定長期使用性，并且PDMS的耐候性更佳。

2.2 （204 TiO₂ 納米顆粒分散液對羅丹明B水溶液的 降解

TiO₂ 納米顆粒加入前、后羅丹明B水溶液 ）的紫外-可見吸收光譜如圖6（a）所示，其中 554nm 處的吸收峰來自羅丹明B。由于 TiO₂ 納米顆粒的加入，混合溶液的吸收譜發生了顯著的變化。這種變化來源于兩種不同的機制：1） 800～400nm 波段吸收的輕微增加來自于 TiO₂ 納米顆粒的瑞利散射。瑞利散射與入射波長的關系如式（3）所示

式中： I 為散射光強度； I₀ 為人射光強度； R 為距離； θ 為散射角； n 為納米顆粒折射率； n_w 為水的折射率； d 為納米顆粒直徑。瑞利散射的強度與入射光波長的四次方成反比，波長越短散射越強。這與光譜顯示的結果一致。2）在光譜中，波長 400nm 以后的變化來自瑞利散射與TiO₂ 吸收的共同作用。如上文所述， TiO₂ 納米顆粒的帶隙在 3.2eV 左右，對波長小于 390nm 的紫外光有強烈的吸收。混合液經波長 365nm 紫外光照射后的吸收譜如圖6（a）中紅線所示。可以看到屬于RhB的吸收峰已經完全消失，這表明 TiO₂ 納米顆粒具有極佳的光催化能力。此時混合液在紫外波段依然保持著強烈的吸收，這說明 TiO₂ 納米顆粒沒有發生沉降，依然懸浮于水溶液中。這一結果也可以從圖6（b）中得到印證：降解后RhB水溶液明顯褪色，但明顯的丁達爾效應意味著大量 TiO₂ 納米顆粒的存在。這些顆粒如果不能有效去除，就有可能造成不必要的二次污染以及催化劑的浪費。

2.3石英波導與PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆 粒對RhB水溶液的降解

RhB染料分子對可見光的吸收主要來自分子結構中的 π 電子共振。 π 電子共振越強烈，染料分子的吸收越強，顏色也越深。換言之，一旦分子的共振結構受到破壞，染料分子會逐漸脫色，在光譜上表現為吸收的降低或者吸收峰的大幅位移。在本實驗中通過脫色以及吸收光譜來檢驗光波導擔持 TiO₂ 對RhB的降解效果。圖7（a）為石英波導擔持 TiO₂ 對RhB水溶液降解的吸收光譜，圖7（b）為RhB降解率隨時間變化曲線。可以通過朗伯比爾定律描述溶液濃度和吸收強度的關系

A=KbC

式中： A 為吸收強度； K 為摩爾吸光系數； b 為吸收層厚度； c 為吸光物質濃度。在本實驗中，使用 10mm 厚度比色Ⅲ對RhB水溶液進行測量， K ， b 均為定值，則吸收強度 A 與物質濃度C 成正比，RhB的吸收峰值約在 554nm 處。以RhB在 554nm 處的吸收強度變化來計算RhB的降解率

式中： D 為RhB的降解率； C₀ 為降解前的溶液； C 為降解后的溶液； A₀ 為降解前的溶液在554nm 的吸收強度； A 為降解后的溶液在 554nm 的吸收強度。從圖7（a）觀察到隨導波時長增加，RhB在 554nm 處的吸收強度逐漸降低，且沒有出現如同虛線表示的 TiO₂ 納米顆粒的瑞利散射，表明 TiO₂ 納米顆粒被牢固地擔持在石英波導上，未分散進入水體；如圖7（b）所示，石英波導擔持 TiO₂ 納米顆粒經導波 10h 后對RhB的降解率為 78.9% 。如圖7（c）、（d）所示，經PDMS波導導波 ^10h 后， TiO₂ 納米顆粒并未從PDMS波導上脫落，對RhB的降解率為 88.8% 。觀察圖7（b）、（d）發現，隨著降解率的提升，單位時間內的降解速率變得緩慢，主要是因為溶液中RhB分子隨著光催化反應的發生而減少，固定在波導上的 TiO₂ 納米顆粒與RhB分子發生反應的概率降低。

2.4PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆粒對重污染水 溶液的降解

為模擬嚴重污染的水質體系，實驗在 120mL 1.04×10^-6g/mL 的RhB水溶液中加人 9μL 碳素墨水，來研究紫外光穿透深度嚴重受限的情況下，波導擔持 TiO₂ 納米顆粒對污水的降解特性。

圖8（a）為碳素墨水及RhB-碳素墨水混合水溶液的吸收光譜。可以看到，在這個濃度配比下碳素墨水在紫外區域有強烈的吸收，但并不妨礙對RhB吸收的檢測。圖8（b）為RhB水溶液和RhB-碳素墨水混合溶液在 365nm 紫外燈照射下的熒光照片。相較于通體熒光的RhB水溶液，RhB-碳素墨水混合溶液僅能在液柱約45mm 以上觀察到明顯熒光，說明碳素墨水的存在影響了 365nm 紫外光的向下傳播。

圖9（a）為PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆粒對RhB-碳素墨水混合溶液降解前、后圖片，可見降解后相比降解前液柱中紅色明顯褪去且在365nm 紫外光下熒光明顯減弱。為確認PDMS波導上 TiO₂ 納米顆粒是否脫落，以同濃度的碳素墨水溶液為基線，對液面下 20mm 處溶液每間隔 60min 檢測吸收光譜。如圖9（b）所示，觀察到溶液在 554nm 處的吸收強度隨導波時間增加而降低，表明溶液中RhB被逐漸降解，與此同時沒有觀察到 TiO₂ 納米顆粒的瑞利散射。圖9（c）分別為PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆粒對RhB水溶液和RhB-碳素墨水混合溶液的降解率隨時間變化曲線，觀察到經 ^10h 后RhB-碳素墨水混合溶液的降解率低于RhB水溶液。主要考慮兩方面原因：碳素顆粒吸附在TiO₂ 納米顆粒上影響了 TiO₂ 納米顆粒吸附RhB分子；波導上的碳素顆粒對波導表面的倏逝波和 TiO₂ 納米顆粒散射的光波有很強的吸收作用，降低了光催化反應的光照強度。取液面下 20mm 和 120mm 處溶液檢測吸收光譜，如圖9（d）中紅色和藍色線條所示。經計算， 20mm 處溶液中RhB的降解率為 66.5% ， 120mm 處溶液中RhB的降解率為 53.1% 。將所取溶液倒回原處充分攪拌后檢測其吸收光譜，如圖9（d）中綠色線條所示。經計算，PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆粒導波 10h 后對 200mm 深RhB-碳素墨水混合溶液中的RhB平均降解率為 63.1% 。

為比較 TiO₂ 納米顆粒分散型和PDMS波導擔持 TiO₂ 納米顆粒在重污染溶液中的光催化性能，向 120mL RhB-碳素墨水混合溶液中加入0.02gTiO₂ 納米顆粒，使用 365nm 紫外光源直接照射 ^10h 。分別取液面下 20mm 、 120mm 處及充分攪拌混合后溶液檢測吸收光譜，結果如圖10（a）所示。經計算，雖然 20mm 處溶液中RhB的降解率接近 100% ，但 120mm 處溶液吸收光譜與原溶液幾乎重合，表明RhB的降解率幾乎為0。圖10（b）為其經紫外光照 ^10h 后液柱顏色，觀察到液柱約 45mm 以上紅色有較為明顯的褪色，與光譜的檢測結果一致。攪拌混合后經檢測計算 TiO₂ 納米顆粒分散型光催化對200mm 深RhB-碳素墨水混合溶液中RhB的平均降解率僅為 28.5% ，不及PDMS波導擔持TiO₂ 納米顆粒的一半，從而顯示了PDMS光波導擔持 TiO₂ 納米顆粒在重污染溶液中光催化性能的優越性。

3結論

將 TiO₂ 納米顆粒固定在石英波導與PDMS波導上，通過光波導的導波作用，實現了對深水污染物的高效光催化降解。實驗表明，對于重污染體系，PDMS波導擔持 TiO₂ 能夠對更深處的RhB分子進行降解，且其降解率相比于直接的TiO₂ 納米顆粒分散體系提高了2倍以上。石英波導與PDMS波導擔持 TiO₂ 在光催化反應前、后， TiO₂ 沒有明顯從波導上脫落的現象，從而有利于控制 TiO₂ 納米顆粒的二次污染。光波導擔持 TiO₂ 納米顆粒具有制備方法簡單、成本低廉等優點，后續還可以通過使用復合光催化劑來促進電子空穴對的分離，從而提升光子效率；通過增大光波導的比表面積，使光波導表面具有更多的光催化劑反應位點，從而提升光催化效率；除此之外，在降解過程中對污染物溶液做模擬流動處理，能夠提高污染物分子與波導上光催化劑的接觸概率，提升光催化反應效率。光波導擔持光催化劑在工業廢水及自然環境凈化等領域有潛在的應用前景。

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（編輯：張磊）