鹵素水分測定儀快速檢測食用甘薯淀粉水分含量

摘要：采用鹵素水分測定儀在不同影響因素下檢測食用甘薯淀粉水分含量，并與GB 5009.3-2016第一法（直接干燥法）比較。結果表明，試樣質量5.0g、干燥溫度105℃、干燥時間10min的鹵素干燥法與GB 5009.3-2016第一法的精密度和準確度無顯著差異。鹵素干燥法可代替GB 5009.3-2016第一法檢測食用甘薯淀粉水分含量，且縮短了檢測時間，滿足了食用甘薯淀粉生產企業在連續生產過程中對水分含量快速準確檢測的迫切需求。

關鍵詞：食用甘薯淀粉 水分含量 鹵素水分儀 "食用甘薯淀粉是從甘薯塊根中提取的可食用淀粉，其產品標準GB/T 34321-2017中對不同質量等級產品的水分含量作出了規定（優級品≤14.0%，一級品、二級品≤15.0%）。國內規模化的食用甘薯淀粉加工企業的生產工藝主要為旋流法[1]，最先進的加工設備在15min左右即可生產出成品。2021年10月-2023年11月，筆者選取國內16家采用旋流法生產食用甘薯淀粉的規模化企業進行調查，發現16家企業均在氣流干燥工序后取樣檢測產品水分含量，并根據水分含量的檢測結果及時調整氣流干燥工藝參數。食用甘薯淀粉的水分含量偏低會增加其生產成本且并不利于后續的分裝，水分含量偏高會造成結塊成團、發霉變質。因此在食用甘薯淀粉生產加工和質量控制中，水分含量檢測是重要的質量檢測指標。

目前，食用甘薯淀粉產品標準GB/T 34321-2017規定的水分含量檢測方法為GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法），該方法準確度高，重現性好，但操作繁瑣，耗時過長，不能滿足生產加工過程中快速檢測水分含量的要求。鹵素水分測定儀是采用紅外線加熱燈里注入的惰性氣體（通常是碘或溴等）作為熱源，根據熱失重原理進行測定，升溫速度快且加熱均勻，能快速干燥樣品，測定結果準確、耗時短、操作簡單，目前已在食品、藥品、化工、紡織等行業中得到了廣泛應用[2-4]。本試驗探討了采用鹵素水分測定儀快速檢測食用甘薯淀粉水分含量的方法，并與GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法）進行對比，以期建立食用甘薯淀粉水分含量快速測定方法，為采用旋流法生產食用甘薯淀粉的工藝技術管理及實時監測提供依據。

一、材料與方法

（一）材料與設備

樣品來源：30個樣品由國內16家食用甘薯淀粉的規模化生產企業提供（生產工藝均為旋流法），每個樣品數量為1kg。

FX101-1型電熱鼓風干燥箱，上海樹立儀器儀表有限公司；DHS-20A型鹵素水分測試儀，常州市衡正電子儀器有限公司；ESJ200-4B型電子天平（精確到0.0001g），沈陽龍騰電子有限公司。

（二）實驗方法

1. 烘箱法

取供試樣品5g左右，按GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法）進行測量。

2. 鹵素水分測定儀法

鹵素水分測定儀的操作規程：儀器調整水平，插上電源，按屏幕任意點開機，等待儀器自檢，儀器自檢結束進入主頁面后預熱30min；用100克外校砝碼進行重量校準；預設加熱溫度、加熱時間；打開面蓋，放入鋁制樣品盤后去皮；將樣品均勻地平鋪在鋁制樣品盤上；合上面蓋待屏幕顯示穩定后按干燥啟動進入測定程序，待分析結束后記錄儀器上顯示的含水率測試結果。

鹵素水分測定儀檢測方法的確定：選擇一個已知水分含量的樣品（烘箱法測定值為13.91%），平行測試5次，取其平均值作為最終結果。考察在加熱溫度105℃、加熱時間5min條件下，不同樣品質量（3g、4g、5g、6g、7g）對水分含量測定結果的影響；考察在樣品質量5g、加熱時間5min條件下，不同加熱溫度（100℃、105℃、110℃、115℃、120℃）對水分含量測定結果的影響；考察樣品質量5g、加熱溫度105℃條件下、不同加熱時間（3min、4min、5min、6min、7min）對水分含量測定結果的影響。綜合樣品質量、加熱溫度、加熱時間等三種因素條件，確定鹵素水分測定儀檢測食用甘薯淀水分含量的適宜檢測方法。

鹵素水分測定儀法與烘箱法的比較：選擇30個樣品，分別用確定的鹵素水分測定儀檢測方法（每個樣品平行測試5次，取其平均值作為最終結果）和烘箱法測定水分含量。分別用F和T檢驗法對兩種檢測方法得到的樣品水分含量檢測數據進行差異顯著性分析（顯著性水平α=0.05），F值、|T|值、F臨界值、T臨界值采用WPS軟件計算。

二、結果與分析

（一）鹵素水分測定儀檢測方法的確定

1. 樣品質量對水分含量測定結果的影響。分別稱量3g、4g、5g、6g、7g樣品，在加熱溫度105℃、加熱時間5min條件下檢測其水分含量，其檢測結果見表1。由表1可知：在樣品質量為3g、4g、5g、6g、7g時，采用鹵素水分測定儀檢測的水分含量最終結果分別為14.13%、14.01%、13.90%、13.76%、13.65%，與烘箱法檢測結果的相對誤差分別為1.58%、0.72%、-0.07%、-1.08%、-1.87%；樣品水分含量檢測結果隨著樣品質量增加而降低；樣品質量的偏高或偏低都會造成與烘箱法檢測結果的相對誤差較大，樣品質量為5g時其相對誤差最小（相對誤差為－0.07%），說明樣品質量為5g時，鹵素水分測定儀法與烘箱法得到的結果有較好的一致性。因此，鹵素水分測定儀檢測食用甘薯淀粉水分含量的適宜質量為5g。

2. 不同加熱溫度對水分含量測定結果的影響。稱量5g樣品，在加熱時間5min、加熱溫度分別為100℃、105℃、110℃、115℃、120℃的條件下檢測其水分含量，其檢測結果見表2。由表2可知，在加熱溫度分別為100℃、105℃、110℃、115℃、120℃時，采用鹵素水分測定儀檢測的水分含量最終結果分別為13.57%、13.90%、14.23%、14.60%、15.01%，與烘箱法檢測結果的相對誤差分別為-2.44%、-0.07%、2.30%、4.96%、7.91%；樣品水分含量檢測結果隨著加熱溫度升高而增加；加熱溫度的偏高或偏低都會造成與烘箱法檢測結果的相對誤差較大，加熱溫度為105℃時其相對誤差最小（相對誤差為-0.07%），說明加熱溫度為105℃時，鹵素水分測定儀法與烘箱法得到的結果有較好的一致性。因此，鹵素水分測定儀檢測食用甘薯淀粉水分含量的適宜加熱溫度為105℃。

3. 不同加熱時間對水分含量測定結果的影響。稱量5g樣品，在加熱溫度105℃，加熱時間分別為3min、4min、5min、6min、7min的條件下檢測其水分含量，其檢測結果見表3。由表3可知，在加熱時間分別為3min、4min、5min、6min、7min時，采用鹵素水分測定儀檢測的水分含量最終結果分別為13.04%、13.26%、13.90%、14.18%、14.75%，與烘箱法檢測結果的相對誤差分別為-6.25%、

-4.67%、-0.07%、1.94%、6.04%；樣品水分含量檢測結果隨著加熱時間延長而增加；加熱時間的偏短或偏長都會造成與烘箱法檢測結果的相對誤差較大，加熱時間為5min時其相對誤差最小（相對誤差為-0.07%），說明加熱時間為5min時，鹵素水分測定儀法與烘箱法得到的結果有較好的一致性。因此，鹵素水分測定儀檢測食用甘薯淀粉水分含量的適宜加熱時間為5mim。

（二）鹵素水分測定儀法與烘箱法的比較

1. 兩種檢測方法分別檢測樣品水分含量的結果。采用鹵素水分測定儀法（實驗條件為樣品質量5g、加熱溫度105℃、加熱時間5min）與烘箱法對30個樣品水分含量的檢測結果見表4。由表4可知，采用鹵素水分測定儀法和烘箱法測得的30個樣品水分含量平均值分別為14.40%，14.36%，說明鹵素水分測定儀法在樣品質量5g、加熱溫度105℃、加熱時間5min的實驗條件下，與烘箱法對樣品水分含量的測定數據基本一致。

2. 兩組水分含量檢測數據的F檢驗計算結果。兩種檢測方法得到的樣品水分含量檢測數據的F檢驗計算結果見表5。由表5可知，兩種檢測方法得到的樣品水分含量檢測數據的F值為1.51，而F0.025（29，29）為2.10、F0.975（29，29）為0.48，F值介于F0.025（29，29）和F0.975（29，29）之間，即認為兩組數據無顯著差異（α=0.05）[5]。因此，可得出鹵素水分測定儀法在樣品質量5g、加熱溫度105℃、加熱時間5min的實驗條件下對食用甘薯淀粉水分含量的檢測結果與烘箱法在顯著性水平α=0.05，自有度f1=29，f2=29下差別不顯著，即兩種檢測方法的精密度無顯著差異。

2. 兩組水分含量檢測數據的T檢驗計算結果。兩種檢測方法得到的樣品水分含量檢測數據的T檢驗計算結果見表6。由表6可知，兩種檢測方法得到的樣品水分含量檢測數據的|T|值為0.84，而T0.05（58）為2.00，T0.05（58）大于|T|值，即認為兩組數據無顯著差異（α=0.05）[5]。因此，可得出鹵素水分測定儀法在樣品質量5g、加熱溫度105℃、加熱時間5min的實驗條件下對食用甘薯淀粉水分含量的檢測結果與烘箱法在顯著性水平α=0.05，自有度f=58下差別不顯著，即兩種檢測方法的準確度無顯著差異。

三、結論

樣品的質量、加熱溫度、加熱時間都會影響鹵素水分測定儀對食用甘薯淀粉的檢測結果，鹵素水分測定儀檢測食用甘薯淀水分含量的適宜檢測方法為試樣質量5.0g、干燥溫度105℃、干燥時間10min。在顯著性水平α=0.05下，通過F檢驗和T檢驗表明：鹵素水分測定儀法在樣品質量5g、加熱溫度105℃、加熱時間5min的實驗條件下檢測食用甘薯淀粉水分含量與烘箱法（GB 5009.3-2016中的第一法（直接干燥法））的精密度和準確度均無顯著差異。本試驗確定的鹵素水分測定儀快速檢測食用甘薯淀粉水分含量的方法速度快、操作簡便，極大地提高了檢測效率，滿足了采用旋流法生產食用甘薯淀粉的企業在連續生產過程中對水分含量快速準確檢測的迫切需求，提高了企業的工藝技術管理水平。

參考文獻：

[1]古明亮.食用甘薯淀粉的微生物檢測及電子束輻照殺菌效果研究[J].糧食問題研究，2024（03）：34-39.

[2]周連妹，祁正亞，黃敏如.鹵素快速干燥法與烘箱干燥法檢測糧食水分的對比研究[J].現代食品，2023，29（05）：145-151.

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