










摘要:為給天麻趁鮮切制加工生產質量保障提供數據支撐,以6種天麻標識性成分(天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E)含量、醇溶性浸出物含量和飲片外觀性狀為指標,運用熵權-優劣解距離法評價不同鮮切天麻含水率和干燥方式所得飲片的質量。結果表明:最佳切制含水率區間為25%~35%,天麻鮮切片最佳干燥方式為60℃鼓風干燥,該方法所得天麻片顏色呈黃白色,切片形狀均勻平整,標識性成分含量較高,總體質量較好。
關鍵詞:天麻;趁鮮切制;干燥工藝;熵權-優劣解距離法
中圖分類號:S567.239 文獻標識碼:A 文章編號:1006-060X(2024)10-0075-06
Effects of Moisture Content and Drying Methods of Fresh-Cut Gastrodia elata on the Quality of Decoction Pieces
TANG Xu-yang,WU Hui-lan,HUANG Kai,GAO Chu-qian,ZHANG Lin-yu,ZHAO Hua-wei,
ZENG Jian-guo,XIE Hong-qi
(Hunan Provincial Key Laboratory of Chinese Veterinary Medicine, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, PRC)
Abstract: This study aims to provide data support for the fresh cutting of Gastrodia elata and ensure the quality of the decoction pieces. With the content of marker components (gastrodine, p-hydroxybenzyl alcohol, parishin A, parishin B, parishin C, and parishin E), the content of alcohol-soluble extract and the appearance traits of decoction pieces as indicators, entropy weight-TOPSIS was employed to evaluate the quality of decoction pieces obtained from fresh samples with different moisture content and dried with different methods. The results revealed that the optimal moisture range of G. elata for fresh cutting was 25%–35%, and blast drying at 60 °C served as the optimal drying method. The decoction pieces obtained with this method had a yellowish white color, a uniform shape, and high content of marker components, demonstrating high quality.
Key words: Gastrodia elata; fresh cutting; drying process; entropy weight-TOPSIS
天麻(Gastrodia elata Bl.)別名赤箭、白龍皮、明天麻,為蘭科天麻屬多年生植物,其干燥塊莖是我國傳統的平肝息風藥材,臨床上主要用于治療風濕痹痛、小兒驚風和癲癇抽搐等癥狀[1]。中藥飲片質量是影響中藥臨床療效的重要因素,而中藥材產地加工是保障飲片質量的有效途徑。天麻飲片的傳統加工過程為“鮮天麻采收-凈制-干燥-悶潤-切制-干燥”[2],該工藝需經過多次回潮定形和反復干燥,不僅增加了天麻飲片的生產成本,而且浸潤軟化過程可能導致天麻的有效成分流失,進而影響天麻飲片的品質。趁鮮切制是產地加工的方法之一,在保障藥材質量的前提下,能夠簡化中藥切片加工工藝,節約加工時間,提高生產效率[3-5]。
目前,有關天麻趁鮮切制加工方法的研究較為簡單[6-8],尤其是基于外觀性狀與內在品質對天麻趁鮮切制加工工藝參數進行系統性評價的研究較少。因此,該研究基于天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、醇溶性浸出物含量測定和外觀性狀評價,通過熵權-優劣解距離法(TOPSIS)確定各個指標權重,更科學全面地篩選天麻趁鮮切制加工工藝參數,以期為天麻趁鮮切制加工生產質量保障提供數據支撐。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
供試天麻材料為湖南省懷化市烏紅雜交天麻的塊莖,經湖南農業大學謝紅旗教授鑒定為蘭科植物天麻Gastrodia elata B1.。天麻素(批號wkq22051208,質量分數≥98%)購自四川省維克奇生物科技有限公司;巴利森苷A(批號C12192678,質量分數≥98%)、巴利森苷B(批號C12209878,質量分數≥98%)、巴利森苷C(批號C13601044,質量分數≥98%)、巴利森苷E(批號C14795127,質量分數≥98%)、對羥基苯甲醇(批號H9173601E,質量分數≥98%)均購自上海麥克林生化科技有限公司。
1.2 儀器與設備
Waters 2695高效液相色譜儀(Waters公司);Angilent ZORBAX SB-C18色譜柱[安捷倫科技(中國)有限公司];KQ5200DE數控超聲清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);DHG-9246A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司);AWT-TOC-20L超純水制造系統(四川優普越純科技有限公司)。
1.3 6種標識性成分含量測定
1.3.1 色譜條件 Agilent C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脫(0~15 min,3%~10% A;15~20 min,10%~12% A;20~30 min,12%~18% A;30~40 min,18% A;40~47 min,18%~95% A;47~52 min,95% A;52~57min,95%~3% A;57~60 min,3% A);體積流量1.0 mL/min,柱溫35℃,進樣量10 μL;檢測波長220 nm。
1.3.2 對照品溶液的制備 分別取天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E對照品適量,加乙腈-水(3∶97)混合溶液,制成質量濃度分別為0.05、0.027、0.20、0.20、0.10、0.20 mg/mL的混合對照品溶液,過膜,備用。
1.3.3 供試品溶液的制備 分別將天麻樣品粉碎,過60目篩,稱取粉末約1 g置于100 mL具塞錐形瓶中。加入50%甲醇溶液100 mL,稱定質量,超聲提取(功率600 W、頻率40 kHz)60 min,冷卻,稱重,用50%甲醇溶液補足減失重量,搖勻,抽濾,濾液用100 mL容量瓶定容,即得供試品溶液。
1.3.4 線性關系考察 取對照品溶液適量,逐級稀釋,通過液相色譜法進行檢測,繪制各對照品的標準曲線,計算標準曲線的回歸方程和相關系數。
1.3.5 重復性考察 取同一批天麻樣品粉末6份,按“1.3.3”方法制備供試品溶液,分別測定6種標識性成分峰面積,計算RSD值。
1.3.6 穩定性考察 取同一份天麻供試品溶液,按上述色譜條件分別在0、2、4、6、8、12、24 h進樣進行分析,測定6種標識性成分峰面積,計算RSD值。
1.3.7 精密度考察 取混合對照品溶液,按上述色譜條件,連續進樣6次,測定6種標識性成分峰面積,計算RSD值。
1.3.8 加標回收率考察 取同一批天麻樣品粉末6份,加入6種對照品溶液,測定6種標識性成分峰面積,分別計算加標回收率和RSD值。
1.4 醇溶性浸出物含量測定
參考2020版《中華人民共和國藥典》,使用稀乙醇作為溶劑,通過熱浸法測定天麻醇溶性浸出物含量。
1.5 天麻飲片外觀性狀評分標準
參考2020版《中華人民共和國藥典》和劉燚等[9]的天麻飲片外觀評分方法,建立天麻外觀性狀評分標準(表1),外觀性狀總得分為切片顏色得分與形態得分之和。
1.6 熵權-優劣解距離法
1.6.1 熵權指標的計算 設有m個決策對象,n個決
策指標,根據公式(1)進行歸一化處理,統一計量單
位,得到歸一化后的數據xij;根據公式(2)計算權重,Pij代表第j項指標下第i個樣本值占該指標的比重;根據公式(3)~(5)計算各指標的權重,ej代表熵值,dj代表信息熵冗余度,wj代表各指標權重。
1.6.2 TOPSIS排序 根據公式(6)對原始數據進行標準化處理,根據公式(7)得到最優方案和最劣方案,根據公式(8)得到各方案與最優和最劣方案的正負理想解的距離,最后根據公式(9)得到最優解的歐式貼進度Ci并以貼進度進行排序。
1.7 天麻樣品含水率計算
選擇無破損、無腐爛、無黑點病斑、質量150 g
左右的新鮮天麻塊莖,分為6組,每組3次重復,蒸制殺青20 min,放入50℃鼓風干燥烘箱干燥,進行不同干燥處理,得到含水率分別為25%、35%、45%、55%、65%、75%的天麻鮮切片(表2)。取100~150 g新鮮天麻10份,除去雜質,洗凈,擦干表面水分,稱量鮮藥材質量記為M鮮,蒸至透心,放入50℃鼓風干燥烘箱干燥,稱定干燥過程中各時刻天麻樣品重量Mi,干燥至恒重,記為M干。根據公式(10)計算各時刻天麻樣品的含水率(W),以干燥時間t為X軸,分別以天麻藥材各時刻質量和含水率為Y軸,建立天麻的干燥曲線。
1.8 天麻不同干燥方式
取新鮮天麻,洗凈,蒸至透心,按表3方法進行干燥處理。
2 結果與分析
2.1 6種標識性成分含量測定結果
2.1.1 6種成分的HPLC測定結果 天麻樣品和混合對照品的色譜圖見圖1。圖中6個峰顯示6種檢出物。
2.1.2 線性關系考察結果 根據表4可知各成分標準曲線的回歸方程和相關系數,可得6個成分在其線性范圍內線性關系良好。
2.1.3 重復性考察結果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.21%、0.27%、0.15%、0.24%、0.29%、0.21%,表明方法重復性良好。
2.1.4 穩定性考察結果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.96%、2.60%、1.40%、1.07%、0.65%、0.10%,表明供試品溶液24 h內穩定。
2.1.5 精密度考察結果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.20%、0.84%、0.22%、0.34%、0.17%、0.42%,表明儀器精密度良好。
2.1.6 加標回收率考察結果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E回收率分別為100.30%、99.04%、99.41%、100.83%、98.88%、101.28%,RSD值分別為0.36%、0.37%、0.31%、0.38%、0.45%、0.42%,表明該方法具有良好的回收率。
2.2 天麻最佳切制含水率分析
天麻質量和含水率隨干燥時間的變化曲線如圖2、3所示,隨著干燥時間增加,天麻質量和含水率均逐漸降低。由表5可知,天麻素和對羥基苯甲醇總含量隨切片時含水率的升高呈現先升高后下降的趨勢,巴利森苷總含量和醇溶性浸出物含量隨切片時含水率的升高呈下降趨勢。在天麻高含水率時切制,其切片表面顏色較深,翹片占比較大,隨著天麻含水率的降低,天麻切片表面顏色變淺,翹片占比逐漸降低。根據熵權-優劣解距離法進行綜合評分(表6),得到各樣品組評分結果排名:35Q>25Q>45Q>55Q>65Q>75Q,天麻含水率為25%~35%切制所得的天麻飲片質量較高。
2.3 天麻切片最佳干燥方式分析
由表7可知,鼓風干燥組天麻片各標識性成分含量普遍高于其他干燥方式。隨干燥溫度的上升,天麻切片的天麻素和對羥基苯甲醇總含量呈上升趨勢,在100℃時達到最高;巴利森苷總含量和醇溶性浸出物含量隨干燥溫度升高呈先上升后下降趨勢,巴利森苷總含量在80℃時含量達到最高,醇溶性浸出物含量在90℃時最高。試驗結果表明在一定范圍內提高趁鮮切制溫度有利于提高天麻鮮切片指標成分含量,但在高溫干燥時,天麻鮮切片由于高溫和水分含量變化,藥材內發生美拉德反應導致天麻切片呈黃褐色[10],且切片在快速失水的過程中結合水丟失,導致藥材細胞壁破裂,纖維素皺縮,產生不可逆形變[11],導致切片翹片嚴重,影響天麻片的外觀。在較低溫干燥中,50℃干燥天麻片和60℃干燥天麻片外觀性狀上評分較高,表面呈黃白色,形態平整。由表8可知,經熵權-優劣解距離法綜合評價,60℃鼓風干燥處理的天麻切片評分最高,表明此干燥溫度下生產的天麻切片綜合質量最高。
3 討論與結論
目前,大部分根莖類中藥材的傳統加工方式需要經歷多次過水和干燥,造成藥材加工工序重復、浪費資源、消耗時間和人力,不利于中藥材的規模化生產和集約化利用。中藥材“趁鮮加工”工藝能夠有效避免藥材在分段加工過程中需要多次過水與反復干燥的問題,減少加工過程中藥材成分的流失和生產能源的損耗[12]。因此,中藥材的趁鮮切制工藝越來越受到重視,《中藥材保護和發展規劃(2015—2020年)》中明確指出,要推進中藥材產地初加工標準化、規模化、集約化,鼓勵中藥生產企業向中藥材產地延伸產業鏈,開展趁鮮切制和精深加工。該研究中所有批次天麻中的天麻素和對羥基苯甲醇含量總量均高于0.25%,浸出物含量超過15%,水分低于12%,符合2020年版《中華人民共和國藥典》對天麻藥材的質量要求。
研究以天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、醇溶性浸出物、切片外觀為指標綜合考察天麻鮮切飲片質量,其中天麻素和對羥基苯甲醇含量總量和醇溶性浸出物含量均為2020年版《中華人民共和國藥典》規定的含量測定指標,多數企業將其作為天麻質量評價不可或缺的指標;巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E具有抗氧化、調節功能性蛋白表達、抗凋亡、抗炎、治療高血壓、治療心腦血管疾病等多種現代藥理活性[13-16],其含量對天麻品質具有重要影響。天麻是藥食同源的大宗藥材,多數消費者將天麻的外觀性狀作為天麻質量評價的第一參考指標,因此天麻切片的外觀直接影響天麻鮮切片的價格和企業的經濟效益。該研究基于2020年版《中華人民共和國藥典》建立天麻外觀性狀評分體系,通過熵權-優劣解距離法對各處理組天麻標識性成分進行合理的權重賦值,優選天麻趁鮮切制工藝的最佳切制含水率和最佳干燥方式及溫度,為企業優選生產工藝提供依據。
天麻趁鮮切制工藝中切片時的含水率、干燥方式和干燥溫度對天麻藥材的外觀性狀、天麻素和對羥基苯甲醇總含量、巴利森苷A、B、C、E總含量和醇溶性浸出物的含量有顯著影響,控制藥材切片時的含水率、干燥方式和溫度,能有效提高天麻鮮切片的質量。試驗結果表明,天麻鮮切片最佳含水率為25%~35%,干燥方式以鼓風干燥為宜,干燥溫度在60℃時切片質量最高,該方法所得天麻干燥片顏色呈黃白色,切片形狀均勻平整,標識性成分含量較高,總體質量較好,較為符合消費者對高質量天麻切片的需求。但用于天麻商品的生產時,其干燥溫度需要企業根據實際應用需求和目標市場優化選擇。
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(責任編輯:王婷)